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六氟苯质量检测

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1
CAS:392-56-3
分子式: C6F6
分子量:186.06

六氟苯

1. 范围
本标准规定了六氟苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适应于以六氯苯为原料通过高效氟化技术合成六氟苯。六氟苯产品用途广泛,在液晶材料、医药合成中均是重要的中间体,目前最大的用途是制备抗丙肝药物索非布韦的中间体五氟苯酚,索非布韦是目前最成功的治疗丙肝的药物,治愈率近 100%。六氟苯也用作麻醉剂、各种有机物的优良溶剂、特别用作氢核磁共振谱或闪烁计数器溶剂。

2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号(2005) 定量包装商品计量监督管理办法

3 化学名称说明
3.1 化学名称:六氟苯
3.2 分子式:C6F6
3.3 分子质量:186.05(按 2014 年国际相对原子质量)

4.技术要求
4.1 外观要求:
六氟苯外观应为无色透明液体。
4.2 理化指标:
表 1 理化指标
项目 品级 指标
主含量(GC)
优等品 ≥99.0%
一等品 ≥98.0%
合格品 ≥97.0%
4.3 净含量
符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号(2005)的规定。

5 试验方法
5.1 主含量的测定(GC)
5.1.1 方法提要
用微量进样器取适量的六氟苯样品在具有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱上 SE-54 毛细管色谱柱,分流进样,采用峰面积归一化法求出六氟苯主含量。
5.1.2 仪器和设备
气相色谱仪(含氢火焰离子化检测器):可进行毛细管色谱柱分流进样。所用气相色谱仪仪器性能应符合 GB/T 9722-2006 中 5 所规定的要求。
5.1.3 试剂和材料
5.1.3.1 载气和辅助气体
高纯氮气,含量≥99.999%;
高纯氢气,含量≥99.999%;
压缩空气,经硅胶干燥。
5.1.3.2 色谱柱,SE-54 毛细管色谱柱,长度 30m,内径 0.32mm,膜厚 0.25μm,最高使用温度 320℃。

5.1.3.3 数据处理系统,采用色谱数据工作站。
5.1.4 色谱条件
5.1.4.1 柱温 50ºC,保持 2min;升温速率 5ºC/min,升温至 70ºC,保持 1min;再升温速率 20ºC/min,升温至 200ºC,保持 1min;
5.1.4.2 汽化室 220℃;
5.1.4.3 检测器 220℃;
5.1.4.4 载气,高纯氮气,柱前压 0.04MPa;
5.1.4.5 燃气,高纯氢气,点火时压力 0.1MPa,工作时压力 0.06MPa;
5.1.4.6 助燃气,压缩空气,压力 0.2MPa;
5.1.4.7 尾吹气,高纯氮气,压力约 0.01MPa;
5.1.4.8 氢火焰离子化检测器(FID)增益 3,衰减 0;
5.1.4.9 进样量,0.2μL;
5.1.4.10 数据处理系统,斜率 70μV/min,峰宽 5Sec,最小峰面积 10.0μV*Sec,0~2min 不积分。
5.1.5 分析步骤
5.1.5.1 分流比 60:1
5.1.5.2 样品测定
微量注射器用样品多次清洗置换后在上述色谱条件取 0.2μL 的样品液进样,记录色谱图,分析 15min 结束。
5.1.6 分析结果的计算
由(5.1.5.2)的色谱图,采用峰面积归一化法由工作站得出含量。
5.1.7允许差

两次主含量平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

6 检验规则
6.1 抽样方案与数量
取样时以批为单位,分装于两个洁净、干燥的 15mL 离心管中,用生料带密封好,帖上标签, 注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人等。一支由质检部门进行检验,另一支保存六个月备查。
6.2 判定规则
如果检验结果有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装中取样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格品。
6.3 按 GB 1250-1989 中规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准规定的技术要求。
6.4 当供需双方对产品质量发生异议时,按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。

7 标志、包装、运输和贮存
7.1 每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名称、产品名称、质量指标、批号和本标准号。
7.2 产品包装上应注明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、生产日期、净重和本标准号。

7.3 本产品用内衬四氟铁桶包装,净重 25KG/桶、50KG/桶,也可根据客户要求进行定量包装。
7.4 本产品在贮存和运输过程中应防止包装桶破损,防晒、防潮,应远离热源,其温度不得超过 50℃。
7.5 本产品应贮存在通风、干燥、阴凉的仓库内。

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