氰苄经溴化、缩合得到二苯乙腈,再与二溴乙烷缩合而得。
1.二苯乙腈的制备将氰苄加热到105℃,在1h内滴加完溴素,在105-110℃反应0.5h,冷却,得到α-溴代氰苄溶液备用。在干燥的反应锅内,加入苯及无水三氯化铝,搅拌加热至回流,滴加上述溴代氰苄溶液,约1h加完。继续回流1h,冷却后放入盐酸和碎冰的混合液中。静置分层,水层用苯抽提,将抽提液与苯合并,水洗至中性,减压回收苯。剩余液放入无水乙醇中冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤、干燥,得二苯乙腈。
2.溴乙基二苯乙腈的制备将甲苯、粉状的钠氨和二苯乙腈加入干燥的反应锅中,加热至80-85℃反应0.5h。冷却,在30-35℃下很快加入二溴乙烷。继续搅拌0.5h。升温至80-85℃反应1.5h。冷却,过滤,用甲苯洗涤滤饼,至甲苯无色。合并甲苯液,水洗至中性。减压回收甲苯后,剩余液即为溴乙基二苯乙腈。