甘宝素
甘宝素其它名称、结构式和基本物化参数如下：
中文通用名称：甘宝素
英文通用名称：Climbazole
化学名称：1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(咪唑-1-基）-2-丁酮
分子式：C15H17O2N2Cl
CAS号：38083-17-9
分子量：292.76
1 范围
本标准规定了甘宝素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于本厂工艺所制取的甘宝素，具有广谱杀菌性能。主要用于止痒去屑调理型洗发、护发香波, 也可用于抗菌香皂，沐浴露、药物牙膏、嗽口液等高档洗涤用品中。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 605-2006 化学试剂色度测定通用法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂-试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
《中国药典》2015 版四部干燥失重
《化妆品安全技术规范》1.2 汞、1.3 铅、1.4 砷、1.5 镉
3 要求
3.1 外观：白色晶体、粉末，无可见外来杂质
3.2 甘宝素应符合表 1 要求。
表1 甘宝素控制项目指标
检测项目 技术指标
外观 白色结晶至类白色结晶粉未
含量，% ≥99.0
对氯苯酚，% ≤0.1
熔融范围，℃ 94.0-98.0
干燥失重，% ≤0.5
铅，mg/kg ≤10 ppm
汞，mg/kg ≤1 ppm
砷，mg/kg ≤2 ppm
镉，mg/kg ≤5 ppm
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 6679-2003《固体化工产品采样通则》方法进行，用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于100g。
4.2 外观测定
目测，与标准品对比。
4.3 鉴别试验
本鉴别试验可与甘宝素含量的测定同时进行。在相同的气相色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甘宝素的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.4 甘宝素质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用C18为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的甘宝素进行高效液相色谱分离和外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：二次重蒸水；
甘宝素标样：99.4%；
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱工作站；
色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm(i.d) 不锈钢柱；
分析天平：感量0.1mg；
超声波清洗器。
4.4.4 色谱操作条件
流动相：甲醇：水=88：12（V＋V）；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长：217nm；
进样体积：5µL；
保留时间（min）：甘宝素约4.2min
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的配置
称取甘宝素标样约0.050g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇80ml溶解，在超声波浴中震荡5min，恢复室温后稀释至刻度，摇匀，备用。
4.4.5.2 试样溶液的配置
称取含甘宝素约0.050g的试样（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇80ml溶解，在超声波浴中震荡5min，恢复室温后稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤后备用。
4.4.5.3 试样的测定
在上述液相色谱条件下，待仪器基线平直后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对应的响应值重复性，待相邻两针的相对应响应值之差小于1.0％，按标样、试样、试样、标样的顺序分别进样，分析测定。
4.4.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甘宝素的峰面积，分别进行平均。试样中甘宝素质量分数X1（%），按式（1）计算。
A1×m2×P1
X1=---------------------- ................................... (1)
A2×m1
式中：
A1 —试样溶液色谱图上甘宝素峰面积的平均值；
A2—标样溶液色谱图上甘宝素峰面积的平均值；
m1—试样的质量，g；
m2—甘宝素标样质量，g；
p—甘宝素标样的质量分数，%。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于1.0％，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 对氯苯酚的测定
4.5.1 方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈水溶液为流动相，用粒径5um的Lichrospher-ODS为填料的液相色谱柱和紫外检测器(276nm)，对试样中的对氯苯酚进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.5.2 试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
流动相：乙腈﹕水=49﹕51，流动相经0.45um孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min；
对氯苯酚标样：已知含量，大于等于99.0％。
4.5.3 仪器
高效液相色谱：具有可变波长的紫外检测器；
色谱柱：250mm×4.0mm(id)不锈钢柱，内装Lichrospher-ODS填充物，粒径5um； 超声波浴槽；
过滤器：滤膜孔径为0.45um。
4.5.4 色谱操作条件
流动相：乙腈﹕水=49﹕51
流速：1.0mL/min； 柱温：室温(温差变化应不大于2℃)；
检测波长276nm；
进样体积：10uL； 保留时间：对氯苯酚约3.5min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作参数作适当调整，以期获得佳效果。典型的甘宝素中对氯苯酚的液相色谱图（标样见图3）。
4.5.5 测定步骤
4.5.5.1 标样溶液的配置
称取对氯苯酚标样0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2 试样溶液的配置
称取试样5g (精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用约40mL乙腈溶解试样，将容量瓶置于超声 波浴槽中震荡10min，取出恢复至室温后补加乙腈至刻度，摇匀。用0.45um孔径滤膜过滤。
4.5.5.3 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。
4.5.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯酚的峰面积，分别进行平均。 试样中对氯苯酚的质量分数X2(％)，按式(2)计算：
A4×m5×P1
X2=---------------------- ................................... (2)
5×A3×m4
式中：
A3 —试样溶液色谱图上对氯苯酚峰面积的平均值；
A4—标样溶液色谱图上对氯苯酚峰面积的平均值；
m3—试样的质量，g；
m4—对氯苯酚标样质量，g；
p1—对氯苯酚标样的质量分数，%。
4.5.7 允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于1.0％，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 干燥失重测定
按照《中国药典》2015版四部干燥失重测定方法
4.7 熔融范围测定
按《GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细血管法》方法测定。
4.8 重金属汞含量的测定
《化妆品安全技术规范》1.2 汞
4.9 重金属砷（以 AS2O3）含量的测定
《化妆品安全技术规范》1.4 砷
4.10 重金属铅含量的测定
《化妆品安全技术规范》1.3 铅
4.11 重金属镉含量的测定
《化妆品安全技术规范》1.5 镉
5 标志、包装、贮运、保质期
5.1 标志：包装袋上应该有牢固的标志，其内容应包括产品名称、生产厂名、批号、净含量等，并符合 GB 190-2009和GB 191-2008的有关规定。
5.2 包装：产品采用纸板桶包装，每桶包装质量 25kg。
5.3 贮运：本品应贮存于阴凉干燥处，本产品属于非易燃易爆、腐蚀危险品。可以通过车站、码头托运。
5.4 保质期：自生产之日起保质期 2 年