三氯吡啶醇的工业合成有两条路线。
(1)将吡啶氯化制成2，3，5，6-四氯吡啶，然后将该四氯吡啶用氢氧化钠碱解制成三氯吡啶醇钠盐。
(2)用三氯乙酰氯与丙烯腈反应，得到三氯吡啶醇，再碱解得到其钠盐。
在1500L搪瓷反应釜中投入280kg三氯乙酰氯，过量丙烯腈及适量的溶剂和催化剂，升温回流反应，用气相色谱控制终点。当酰氯转化完毕后(约14h)即可停止反应，然后将反应物抽入蒸馏釜，减压脱溶。脱出的溶剂回收套用，溶剂脱尽后，将残余物抽入碱解釜，慢慢滴加30％NaOH进行碱解，控制温度在20～40℃。过滤，得到三氯吡啶醇钠盐湿品，即可直接进入下一步反应。
从反应历程出发，也可控制反应分三步完成。由此可有效控制副产物生成，提高反应收率和产品质量。
目前这两种工艺都可以生产，而用吡啶为原料时，反应过程中腐蚀性强，但产品质量好。
三氯吡啶醇钠湿品为灰黄色固体物。