衢州明锋化工有限公司质量标准
4-氯吡咯并嘧啶
1 范围
本标准规定了4-氯吡咯并嘧啶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以二氯嘧啶为原料生产的4-氯吡咯并嘧啶。主要用于有机合成。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用法）
3 化学名称、分子式、分子量及结构式
化学名称：4-氯吡咯并嘧啶
cas 3680-69-1
分子式：C6H4ClN3
分子量：153.57（按2001年国际相对原子质量计）
结构式：

4 技术要求
4-氯吡咯并嘧啶的技术指标见表1。
表1 技术指标
项目 指标
外观 黄色至棕色粉末
含量% ≥98.0
鉴别IR 样品的红外吸收光谱与对照品的红外吸收光谱一致
总杂质% ≤2.0
单一杂质GC% ≤0.30
水分 % ≤0.50

5 试验方法
试验中所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均符合分析纯试剂和GB/T 6682实验室用水三级
水的要求。
试验中所需标准溶液、制剂及制品方法均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定进行。
5.1 外观
采用自然光条件下目测法测定。
5.2 鉴别
5.2.1 仪器
红外分光光度计
5.2.2 空白溴化钾片的制备
称取已干燥的光谱级溴化钾约300mg,置玛瑙研钵中研细，取研细后的粉末适量置压片机模具中压成薄片。
5.2.3 供试品溴化钾片的制备
称取4-氯吡咯并嘧啶供试品10mg，置玛瑙研钵中，加入已干燥的光谱级溴化钾300mg,研细，将研细后的粉末置压片机模具中压成薄片。
5.2.4 对照品溴化钾片的制备
称取4-氯吡咯并嘧啶对照品10mg,置玛瑙研钵中，加入已干燥的光谱级溴化钾300mg,研细，将研细后的粉末适量置压片机模具中压成薄片。
5.2.5 程序
照红外分光光度法（测试前用聚苯乙烯标准片校准），依空白溴化钾片为背景，分别将4-氯吡咯并嘧啶供试品溴化钾片和4-氯吡咯并嘧啶对照品溴化钾片于波数为400~4000cm-1 处中速扫描20次，记录
光谱图。
5.2.6 4-氯吡咯并嘧啶对照品的红外吸收光谱图
见附录A。
5.3 含量及杂质的测定
5.3.1 仪器
Agilent高效液相色谱仪：带有二元或四元梯度泵、紫外检测器、柱温箱、脱气机、ChemStation化学工作站。
5.3.2 色谱条件
见附录B。
5.3.3 数据分析
用Agilent Chemstation或HPLC色谱所带的色谱数据处理软件进行数据处理。
5.3.4 计算
5.3.4.1 4-氯吡咯并嘧啶的纯度（Aa%）
纯度(Aa%)=Aa*100/∑Ai
式中：
Aa：供试溶液中4-氯吡咯并嘧啶的峰面积；
∑Ai：谱图中所有有效峰的峰面积之和
5.3.4.2 单一杂质的含量
纯度(Ai%)=Ai*100/∑Ai
式中：
Ai ：已知或未知杂质的峰面积；
∑Ai：谱图中所有的峰面积之和。
5.3.4.3 4-氯吡咯并嘧啶的典型液相色谱图
见附录B
5.4 水分的测定
应符合GB/T 6283-2008中的规定。
6 检验规则
产品检验分出厂检验和型式检验。
6.1 出厂检验
本产品出厂检验的项目应符合表1的要求。
6.2 型式检验
本产品型式检验的项目应符合表1的要求
6.2.1 在下列情况之一时应进行型式检验
a) 本产品的生产工艺发生变化时；
b) 本产品生产的原材料发生变化时；
c) 本产品正常生产的情况下，每两年进行一次；
d) 国家质量监督管理部门提出型式检验要求时；
e) 产品客户提出型式检验要求时。
6.3 组批
同一原料、同一工艺、同时生产的质量均一的产品为一批。
6.4 取样方法
从每批产品中取约20克样品平分于两个锁扣袋中，锁紧袋口。容器上贴标签，注明：产品名称、批号、数量及取样日期。一份用于留样，一份用于分析。
6.5 判定规则
应按照型式检验项目进行判定，若全部符合要求，则判定合格；若检验结果不符合要求，则判定为不合格，应重新自两倍量的产品中取样复检，若仍不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
包装桶上应清楚标明：产品的名称、生产厂家、厂址、批号、注册商标、净含量、生产日期、保质期、标准编号及防潮、怕雨等符合GB/T 191-2008规定的标志。
7.2 包装
用双层聚乙烯塑料袋盛装，外加锡箔纸，再置放于纸桶中。每桶净含量15.0kg或按客户要求包装。
7.3 运输
运输过程中要防止雨淋和受潮，防止包装桶破损。
7.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥洁净仓库内，密封避光保存，远离热源和火源。在本标准规定的贮存条件下、产品保质期为24个月。

附 录 B
（资料性附录）
4-氯吡咯并嘧啶典型液相色谱图
操作条件：
色谱柱：Zorbax CN PN884950-507, 4.6×250mm，5µm或等同色谱柱
流动相制备：流动相A：100%水；流动相B：100%甲醇
稀释剂：100%甲醇
供试溶液制备：
精密称取样品约20mg（精确到0.1 mg）置于200mL容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，混匀，制成每1ml中约含4-氯吡咯并嘧啶0.1mg的溶液，作为供试溶液。
进样量：10.0uL
UV检测器波长：220nm
柱温：35℃
自动进样器温度：室温
流动相程序（梯度）：
Time(min) %MPA %MPB
0 99 1
4 85 15
12 70 30
15 50 50
18 1 99
20 1 99
20.1 99 1
25 99 1
流速： 1.2 mL/min.
色谱柱： Zorbax CN PN 884950-507(4.6mmx250mmx5µm)
主要物质的保留时间：
化合物名称 保留时间（min） 相对保留时间（min）
4-氯吡咯并嘧啶 11.7 1
运行时间 25 分钟
表B.2 进样顺序
样品 ID 进样次数
空白（稀释剂） 1 个
供试溶液 1 个