二溴二氰基丁烷质量标准
1 范围
本标准规定了二溴二氰基丁烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由丙烯腈与溴及其它助剂反应而成的二溴二氰基丁烷（以下简称产品）。
本品有效成份DBDCB的其他名称，结构式和基本物化参数如下：
商品名称：休菌清、溴菌清
化学名称： 2-溴-2-溴甲基戊二腈
分子式： C6H8Br2N2
相对分子量：265.92(按1 995年国际原子量计)
CAS#： 35691-65-7
生物性质：杀菌剂
熔点：≥51℃
溶解度： 对酸、碱、光、热较稳定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1600—2001 农药水分测定方法
GB/T 1602—2001 农药熔点测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10--菲啰啉分光光度法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定方法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观
均匀的白色或淡黄色晶体粉末。
3.2 技术指标
产品的技术指标应符合表1要求。
优级品 一级品 合格品
含量 ， ％(m/m) ≥ 98.5 98.0 95.0
外观 白色晶体 白色或淡黄色晶体
熔点，℃ ≥ 51.0 50.0 48.0
色度，Hazen ≤ 30.0 ----- ----
不溶物，％(m／m) ≤ 0.10 0.20 ----
二亚甲基戊二腈,ppm(m/m) ≤250.0 1000 ----
铁,ppm(m／m) ≤ 5.0 25.0 -----
溴化物，％(m／m) ≤ 0.10 0.15 0.20
干失重(水分)，％(m/m) ≤ 0.20 0.50 1.0
4 试验方法
4.1 说明
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T 6682-2008的三级水规格。
4.2 外观
采用目视观察法。
4.3 产品含量的测定
4.3.1 方法
样品用丙酮溶解，以乙酸乙酯为内标物，使用7％聚二乙二醇丁二酸酯／chromosorbGAWDMCS(80-100目)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对产品进行气相色谱分离利测定。
4.3.2 试剂和溶液
—— 丙酮：分析纯；
—— DBDCB 标样：已知含量≥98．5％(m／m)；
—— 内标物：乙酸乙酯，不应含有干扰分析的杂质；
—— 固定液：聚二乙二醇丁二酸酯；
—— 载体：chromosorbGAWDMCS(80-100 目)；
—— 内标溶液：称取乙酸乙酯10g(精确至O．0002g)于1000ml 容量瓶中，用丙酮溶解并稀秆至刻度，摇匀。
4.3.3 仪器
—— 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检验器；
—— 色谱工作站；
—— 色谱柱：2m×3mm（id）不锈钢柱；
—— 柱填充物：M-104 液晶涂在chromosorbGAWDMCS(80-100 目)上；
—— 固定液：载体＝1∶10(m／m)
4.3.4 色谱柱的制备
4.3.4.1 固定液的涂渍
称取0.70g聚二乙二醇丁二酸酯于250ml烧杯中，加约10mi丙酮烧杯中，用玻璃棒搅拌溶液，使聚二乙二醇丁二酸酯完全溶解，加入10g chromosorb G AW DMCS(80～100目)；手摇烧杯使载体完全浸入溶液中。将烧杯置于红外灯下加热，同时轻轻摇动至溶液儿乎完全挥发为止。将烧杯放在温度为110℃的烘箱中干燥1h，取出放于干燥器中备用。
4.3.4.2 色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲杜壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。
4.3.4.3 色谱柱的老化
将色谱柱入口端先与气化室相连，出口端不接检测器，以lOml／min的流通量入载气(N2)，分阶段升温至200℃，在此温度下，并至少老化24小时(到基准线平稳为止)。
4.3.5 色谱操作条件
—— 温度：柱室：179℃；
气化室：210℃；
检测室：185℃；
—— 气体流速：载气：35ml／min；
氢气：30 ml／min；
空气：500 ml／min；
—— 进样量： 1.0μ1；
—— 保留时间：DBDCB 约3.0min；
—— 乙酸乙酯约：5.5min。
上述色谱条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以其获得最佳节效果。
4.3.6 操作步骤
4.3.6.1 标样溶液和试样溶液的制备
分别称取含有约0.20g（精确至0．0002g）DBDCB的标样和样品于两个25ml带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管分别准确加入10毫升内标溶液，摇匀待用。
4.3.6.2 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应应值变化小于0.75％，按下列次序进行气相色谱分析，标样溶液，试样溶夜，试样溶液，标样溶液。
4.3.7 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中DBDCB与内标物峰面积之比，分别进行平匀，DBDCB质量百分含量(X1)按式(1)计算：
r2·m1·p
X1＝--------------------…………………………………………(1)
rl·m2
式中：
r1——标样溶液中，DBDCB与内标物峰面积比的平均值：
r2——试样溶液中，DBDCB与内标物峰面积比的平均值：
m1——DBDCB样品的质量，g；
m2——DBDCB试样的质量，g；
p——DBDCB样本的纯度％，(m／m)；
x1——产品中DBDCB的含量(％)。
4.3.8 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5％(m/m)。
4.4 MGDN 含量的测定
4.4.1 方法
样品用丙酮溶解，以戊二氰为内标物，使10％M-104液晶／chromosrbGAW DMCS(80～100日)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对MGDN进行气相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂和溶液
—— 丙酮：分析纯；
—— MGDN 标样：已知含量，≥98.5％(m／m)；
—— 内标物：戊二氰，不应含有干扰分析的杂质；
—— 固定液：M-104 液晶：
—— 载体：chromosorb GAM DMCS(80～100 目)。
4.4.3 仪器
—— 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
—— 色谱：工作站；
—— 色谱柱：2m×3mm（id）不锈钢柱；
—— 柱填充物：M-104 液晶／chromosrb GAW DMCS(80～100 目)；
—— 固定液：载体＝1：10(m／m)。
4.4.4 色谱柱的制备
色谱柱的制备按本标准4.2.4的方法进行。
4.4.5 色谱操作条件
—— 温度：柱温：180℃；
气化室：200℃；
检测室：180℃；
—— 气体流速：载气：16ml／min；
氢气：40ml／min；
空气：530ml／min；
—— 进样量：0.6μ1；
—— 保留时间：MGDN 约12.0min；
—— 戊二腈约：6.0min。
上述色谱条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数适当调整，以其获得最佳效果。
4.4.6 操作步骤
4.4.6.1 标样溶液和试样溶液的制备
分别称取含有约0.050g(精确至0.0002g)MGDN的标样和DBDCB2.0g (精确至0.01g)于两个25ml带磨口塞的玻璃瓶中，再分别称取内标物0.050g(精确至0.0002g)并用移液管准确加入10mi丙酮溶液，摇匀待用。
4.4.6.2 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针样溶液，计算各针相对响应值的重要性，待相邻两针的相对响应应值变化小于0．75％，按下顺序进行气象色谱仪分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。
4.4.7 计算
将测得两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中MGDA与内标物峰面积之比，分别进行平均，MGDN质量百分含量(X2)按式(2)计算：
R3·m2·p
X2＝--------------------……………………………(2)
R2·m3
式中：
R3——标样溶液中，MGDA与内标物峰面积比的平均值；
R2——试样溶液中，MGDN与内标物峰面积比的平均值；
m2——MGDN样品的质量，g；
m3——MGDN试样的质量，g；
P——MGDN标样的纯度％，(m／m)；
X2——MGDN的含量(％)。
4.4.8 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1ppm。
4.5 水分的测定
按GB/T 1600-2001中的卡尔一费休法规定进行，称样量为1.0g。
4.6 色度的测定
按GB/T 3143-1982标准执行。
4.7 熔点的测定
按照常规熔点仪测定法测定。
4.8 不溶物的测定
不溶物的测定采用常规的玻璃砂心坩锅过滤法测定。称样量2g。
4.9 铁离子的测定
按GB/T 3049-2006测定。
4.10 溴化物的测定（用弗尔哈特法测定）
4.10.1 试剂和溶液
—— 10％的氢氧化钾乙醇溶液；
—— l：1 硝酸溶液(A.R)；
—— 0.1mo1／l 硝酸银标准溶液；
—— 0.1mo1／l 硫氰酸钾标准溶液。
4.10.2 测定步骤
准确称取产品0.15g(准确至0.0001g)左右，置于三角烧瓶中,加10％氰氧化钾乙醇溶液50m1,回流45min后冷却，用蒸馏水冲洗，再加酚酞一滴，用l：1硝酸溶液调至酸性，然后准确加入25m1、10mo1/l硝酸银标准溶液，3m1铁铵钒指示剂，用0.1mol/1硫氰酸钾标准溶液滴定至微转红色即可。溴化物的百分含量按式（3）计算：
(C1×V1-C2×V2)×13.30
(X3)％＝-----------------------------------………………… (3)
G
式中：
C1——硝酸银标准溶液的摩尔浓度；
V1——耗硝酸银标准溶液的体积(m1)；
C2——硫氰酸钾标准溶液的摩尔浓度；
V2——耗硫氰酸钾标准溶液的体积(m1)；
G——样品重量(g)
13.30——每毫克当量DBDCB的克数。
5 检验规则
应符合GB/T l604-1995的有关规定。
6 标志、标签、使用说明、包装、运输和贮存
6.1 标志、标签、包装
6.1.1 产品的标志、标签、包装应符合GB 3796 的有关规定，并应有生产批号和厂址。
6.1.2 产品的包装一般为纸板桶为或聚乙烯塑料袋密封包装，每桶（袋）净含量为25kg。其计量允许偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75 号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。产品的包装也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但要符合GB 3796 的有关规定。
6.2 使用说明书
应符合GB 9969.1规定要求。
6.3 贮存
产品包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。不得与食物、种子、饲料混贮。
6.4 运输
产品运输时，必须严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混运，避免与人的皮肤眼睛直接接触，防止由口鼻吸入。
6.5 安全
本品属低毒杀菌剂，吞噬或吸入均有毒。使用本品应穿戴防护用品，使用后立即脱去防护服，并用肥皂清洗皮肤，再用清水冲洗。如发现中毒现象，应立即送医院对症治疗。
6.6 保质期
在上述贮运条件下，产品的保质期，从生产日期算起为2年。
二溴二氰基丁烷质量检测
非售品
CAS：35691-65-7
分子式：
C6H8Br2N2
分子量：265.92