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4-(2-氨乙基)苯磺酰胺质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:35303-76-5
分子式: C8H12N2O2S
分子量:200.26

4-(2-氨乙基)苯磺酰胺

1范围
1.1本标准规定了4-(2-氨乙基)苯磺酰胺的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和安全。
1.2本标准适用于济南德瑞丰环保化工有限公司生产的 4-(2-氨乙基)苯磺酰胺。

2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格及实验方法
中华人民共和国药典 2015 版
中国药典 2015 年版,Ⅳ部 凡例 项目与要求
中国药典 2015 年版,Ⅳ部 通则 0512 高效液相色谱法
中国药典 2015 年版,Ⅳ部通则 0831 干燥失重测定法
中国药典 2015 年版,Ⅳ部通则 0841 炽灼残渣检查法
中国药典 2015 年版,Ⅳ部通则 0612 熔点测定法

3产品分类
4-(2-氨乙基)苯磺酰胺规格为大于99.5%。
4-(2-氨乙基)苯磺酰胺应符合表1要求。

项目 指标值
外观 类白色至淡黄色粉末。
含量,% >99.5
干燥失重,% <0.5
有关物质 乙酰化侧链,% <0.25
其他单杂,% <0.15
总杂,% <0.5
炽灼残渣,% <1.0
熔点 146-153℃
备注:用户有特殊要求的,可按合同执行

4试验方法
4.1一般规定
4.2本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。样品均按精确至0.01g,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
4.2.1 实验方法依据中国药典 2015 年版Ⅳ通则 高效液相色谱法
4.2.1.1 高效液相色谱仪
4.2.2 测定方法
4.2.2.1 溶液配制
供试品溶液:精密称取 0.0100g,用流动相溶解至 50ml 容量瓶,取此溶液 5ml 至 50 ml 容量瓶,用流动相稀释定容至刻度,摇匀备用(溶液即配即用或控温 4℃左右放置)。
4.2.2.1.1 色谱条件:
流动相:0.02mol/L 磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调节 PH 至 6.0):甲醇=80:20
色谱柱:250mm×4.6mm(C18,5µm)
流速:1ml/min
波长:225nm
柱温:25℃
4.2.2.1.2 测定
进样量 20 微升,供试品总保留时间为主峰保留时间的 3 倍。
4.2.2.4 结果判断
判定方法:以面积归一法计算含量,4-(2-氨乙基)苯磺酰胺含量应>99.5%。
4.3 干燥失重
试验方法依据中国药典 2015 年版,Ⅳ部通则 0831 干燥失重测定法检测。
方法提要:试样在105±2℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为干燥失重。
4.3.1仪器与设备 电子天平,称量瓶
4.3.2分析方法
样品混合均匀后,取约2.0g放至已干燥至恒重的称量瓶中,然后将称量瓶放入105℃±2℃的烘箱中,干燥4h,取出放至干燥器中冷却至室温,恒重后称重。
4.3.3 结果计算
m1-m2
-----------×100%
 m1
式中:
m1——干燥前样品的质量,g
m2——干燥后样品的质量,g
判定方法:干燥失重为<0.5%。
4.4 有关物质
实验方法依据中国药典 2015 年版Ⅳ通则 高效液相色谱法
4.4.1 仪器
4.4.1.1 高效液相色谱仪
4.4.2 测定方法
4.4.2.1 溶液配制
即配即用溶液或控温 4℃左右放置。
供试品:精密称取 0.0100g 至 50ml 容量瓶,用流动相溶解,稀释至刻度。
对照品:准确移取供试品溶液 1ml 于 200ml 容量瓶中,用流动相定容。
4.4.2.1.1 色谱条件:
流动相:0.02mol/L 磷酸二氢钠水溶液(用氢氧化钠调节 PH 至 6.0):甲醇=80:20
色谱柱:250mm×4.6mm(C18,5µm)
流速:1ml/min
波长:225nm
柱温:25℃
4.4.2.1.2 测定
进样量 20 微升,供试品总保留时间为主峰保留时间的 3 倍.

4.5 熔点
仪器与用具:熔点仪、毛细管、玻璃管、表面皿或其它硬质物体。
方法:取本品,不经干燥,研细。
4.5.1 将毛细管插入研细的样品中,样品高度 2-3mm,毛细管口要牢固以免样品溢出腐蚀加热体。
4.5.2 借助长短适宜的洁净玻璃管放在表面皿或者其它硬质物体上,将毛细管自上口放入使其自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管口的熔封端。
4.5.3 检查设备是否完好,选择适宜的环境,避免空气过强,影响测量的准确性。
4.5.4 放入温度计,打开熔点仪,用标样校正温度计,温度升高时不要将温度计取出,以免温度计由于迅速降温而破裂。
4.5.5 根据熔点升温速率与电压关系图选择升温速率和升温电压,待温度计升至小于初熔温度 10℃时将样品插入熔点仪测定口中,在放大镜下观察样品变化,记录初熔温度和全熔温度,重复测定 3次,取平均值。
判定方法:本品的熔点应为 146℃--153℃
4.6 炽灼残渣
实验依据按中国药典 2015 年版Ⅳ部通则 0841 炽灼残渣检查法
4.6.1 仪器与用具:电子天平、坩埚、马弗炉、高温炉、干燥器
4.6.2 试剂与试液:硫酸
4.6.3 方法
精密称取样品约 1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸 0.5-1.0ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 500℃-600℃至炽灼恒重,计算遗留残渣。
计算公式:
W2- W1
------------×100%
W0
式中:
W2——表示炽灼恒重后样品加坩埚重;
W1——表示恒重坩埚重;
W0——表示样品称样量。
4.6.4 判定方法:炽灼残渣<1.0%。

5.检验规则
5.1 组批
以一个工艺周期生产的产品为一批次。
5.2采样及验收
按 GB/T 6678 化工产品采样总则执行。
5.3 检验类型
5.3.1 出厂检验
检验项目中含量、干燥失重、有关物质、熔点、炽灼残渣为出厂必检项目。出厂的4-(2-氨乙基)苯磺酰胺产品应由本企业化验室进行检验,每批出厂的产品都应符合本标准的要求,并附有质量检验报告单,内容包括:生产企业名称、产品名称、批号、生产日期和各项指标等。
5.3.2 型式试验
型式试验项目为本标准4规定的全部项目,有下列情况之一时应进行型式试验:
a)新产品试制定型时;
b)原材料、工艺有重大改变而影响产品性能时;
c)老产品转厂或停产超过一年恢复生产时;
d)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时;
e)国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。

6.判定规则
6.1 检验结果修约及表示按 GB/T 8170 标准执行。
6.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新采取有代表性的样品进行复检,复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。

7.标志、包装、运输、贮存
按GB/T 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志。
7.1 标志
应符合GB/T 15346的规定。
7.2 包装
采用内、外双层白色聚乙烯袋包装,外包装为全纸桶,净含量为23Kg/桶、25Kg/桶或根据客户要求包装。
7.3 运输
运输前应先检查包装容器是否完整,运输过程中要确保容器不倒塌、不坠落、不损坏、不淋雨。
7.4 贮存
储存于常温、干燥、避光、通风良好的库房。

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