对氟硝基苯

1范围
本标准规定了对氟硝基苯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由对硝基氯化苯经氟化、在经精馏制得的对氟硝基苯。本产品主要用作医药、农药及染料间体。
分子式：C6H4FNO2
相对分子质量：141.10（按2011年相对国际原子质量）

2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190-1990危险货物包装标志
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6680-2003液体化工产品采样通则
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB12463危险货物运输包装通用技术条件
GB15258化学品安全标签编写规定
GB15603常用危险化学品贮存通则

3要求
3.1外观
淡黄色至棕黄色液体或结晶体
3.2技术指标
质量指标表
项目指标
外观 淡黄色至棕黄色液体或结晶体
纯度 ≥99.0%
水分 ≤0.20%
密度 1.325~1.335g/mL（25℃）
沸点 204-205℃常压
F-含量≤500ppm
铁含量≤300ppm

4试验方法
4.1外观检验
采用目视法测定：取50ml样品与100ml比色管中，自然光线下目测。
4.2纯度及单一杂质检测（气相色谱法）
4.2.1仪器气相色谱仪，检测器：FID
4.2.2色谱柱
DB-1730mx0.32mmIDX0.5µm
4.2.3色谱操作条件
a)柱温：140℃（停留5分钟）20℃/分220℃（停留4分钟）；
b)检测器温度：260℃；
c)进样器温度：250℃；
d)载气：高纯氮30ml/min；
e)燃烧气：高纯氢30ml/min；
f)助燃气：空气300ml/min；
Q/XS015-2017
g)进样量：0.2µl。
4.2.4分析
采用保留时间法定性。
采用峰面积百分率法定量。
4.3水分测定（卡尔.费休法）
按GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法。
4.4沸点测定
按GB/T616-2006标准检测。
4.5密度测定
按GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度检测。
4.6F-含量测定
4.6.1仪器和试剂
PH计，参比电极，氟离子选择电极，聚乙稀杯500ml，聚乙稀瓶。
氟化钠标准物，
盐酸溶液：2mol/L，
氢氧化钠溶液：2mol/L，
冰乙酸：分析纯，
柠檬酸缓冲溶液：称取28g柠檬酸钠，加入500ml的蒸馏水，再加入200ml冰乙酸，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液，调缓冲液PH=5.5，用PH计测量。
4.6.2标准溶液的配制：
精密称取5g基准NaF(105-110干燥至恒重)，用水定容至1000ml，用聚乙烯瓶盛装，再分别取出0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml用水定容至100ml。得到标准溶液的浓度为：11.3ppm、22.5ppm、45.2ppm、67.8ppm、90.4ppm、113ppm。
4.6.3标准曲线的绘制：
按照PH计说明书的要求，连接好PH计。分别从100ml容量瓶中取50ml标准溶液，调PH=5.5。再分别加入50ml的柠檬酸缓冲溶液，搅拌均匀。由浓度从低到高的顺序插入氟电极与参比电极，记下电位E0。每一次测量之前都要用水将电极清洗干净，并用滤纸吸干水分。然后以E0为纵坐标，logCv为横坐标，建立线形方程。线性方程R
2值要大于0.995才能满足要求，如果不满足，则删除不需要的点，但满足需要的点不少于四个。标准曲线在环境变化比较大或时间比较长的情况下需要重新做曲线。
4.6.4标准曲线图
4.6.5样品的测试
称取10g左右的待测样品与100ml水混合，搅拌5分钟。静置10分钟使两相分离。取出水层调节PH=5.5后，取出50ml，再加入50ml的柠檬酸钠缓冲液，测量电位E值。通过E——logCv曲线方程计算出相应的C1。
4.6.5结果计算
C=C1/m×100
式中：
C—样品中F-的实际浓，ppm；
C1—通过曲线查出F-的浓度，ppm；
m—被测样品的质量，g
4.7铁含量测定（邻菲啰啉比色法）
4.7.1试剂
盐酸、盐酸溶液（1+3）、氨水溶液（2+3、1+9）、乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=4.5）、抗坏血酸溶液（20g/L，使用期限10天）、邻菲啰啉溶液（2g/L）、铁标准液（1ml溶液含有0.01mgFe：准确移取一定量的1ml溶液含有0.1mg的铁标准溶液，以水稀释10倍）。
4.7.2测定步骤
a.标准曲线的绘制
Q/XS015-2017
y=-0.0186x+4.5347
R^2=0.9991

取7个100ml容量瓶，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标准液（相当于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mgFe）然后用水稀释到约60ml，用盐酸溶液（1+3）调整pH接近2（用精密pH试纸检验）再分别加入2.5ml抗坏血酸溶液（20g/L）、10ml乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=4.5）和5ml邻菲啰啉溶液（2g/L），用水稀释到刻度，摇匀。以水作参比，用510nm的波长和3cm的比色皿测定吸光度。以铁含量为横坐标，相应的已减去试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
b.测定
称取1-2g样品（精确至0.01g。如铁含量≥0.01%，样品称量为1g；如铁含量＜0.01%则样品称样品量为2g）。置于100ml烧杯中，加入30ml水溶解，加入4ml盐酸，加热煮沸3min，冷却。加水至约60ml，用氨水溶液（2+3/1+9)调整pH约为2（用精密pH试纸检验），将溶液全部转移到100ml容量瓶中，以下操作手续与“标准曲线的绘制”的后半部分相同。在测定样品的同时，用同样的手续、同样的试剂及用量进行空白实验。爱标准曲线上查得相应的铁含量。
4.7.3计算
m1
铁=----------------------------×100
m×1000×(1-x5)
式中
m1—在标准曲线上查得的已减去试剂空白的铁含量，mg
m—样品质量，g
x5—灼烧失去量，%

5检验验收规则
5.1取样规则
每批产品作为一个检验批号，要求每批产品混装均匀，混装均匀产品。采样总量不少于100ml。
5.2验收规则
所有项目的检测结果均达到本要求时，判断该批产品为合格品。如有一项检验结果未达到本标准要求时，应重新加倍取样检验，如复检合格，判定该批次产品合格。如复检结果有一项未达到标准要求时，判该批产品为不合格品，交由车间重新返工，至合格为止。

6标志、标签、包装、运输、贮存
6.1标志

产品标志、标签应符合GB190之规定。产品包装应注明：产品名称、厂名、厂址、净重、毛重，生产日期及批号。
6.2包装
本产品包装用塑料桶包装，每桶净重200kg。用户需其他包装可协调确定。
6.3运输
产品运输应严格按照国家有关规定执行。运输应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮受热。应与易燃物、可燃物分开存放，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
6.4贮存
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与强氧化剂、强酸、强碱、食用化学品分开存放，切忌混储。