樟脑磺酸钠产品标准
1 范围
本标准规定了樟脑磺酸钠的要求、实验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用
于副产樟脑磺酸钠的生产、检验和销售。 该产品属于化工原料。
CAS号: 34850-66-3
分子量:254.28
2 规范性引用文件
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判断方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样规则
GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和实验方法
3 要求
3.1 性状
白色结晶或结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味初微苦,后甜
3.2 技术指标
技术指标应符合表1的规定。
表1 技术指标
项 目 要 求
鉴别 与工作对照品 红外一致
滴定含量 ≥98%
4 检验方法
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和三级水,所使用的标准溶液、制剂和制品,均按相应国家标准之规定制备。
4.1 性状
将试样置于比色管内,用目测状态法观察。比色管口处,用手微微扇动,嗅闻其味道。
4.2 鉴别 (本品红外吸收图谱应与工作对照品红外吸收图谱一致)
仪器:红外分光光度计 试剂:溴化钾光谱纯
操作:取溴化钾约200mg,置于玛瑙研钵中,研磨使成为均匀的细小颗粒,另取本品约1mg,加入到研钵中,充分研磨混匀,压片,制得样品片;同法制备对照品片。扫描空光路作为背景吸收,然后分别扫描对照品片和样品片,本品红外吸收光谱图应与工作对照品红外吸收光谱图一致。
4.3 含量测定 含量(≥98%)
器具:碘量瓶、电子天平、酸式滴定管;阳离子交换柱;
试液:盐酸液(2mol/L) 氯化钠溶液(5%) 氢氧化钠试液(0.1mol/L)、酚酞指示液(10g/L95%乙醇)。
阳离子交换树脂的制备 取钠盐状态磺酸型离子交换树脂(颗粒应在 0.33~2mm 之间,含水分约 25%,在水中约有 40%的膨胀,每 1g 能呼收 1.8~2.0 毫克当量的金属离子)10~15g,置水中浸湿,加热至 80℃约 1 小时,连同水移入 100ml 底部预先垫有玻璃纤维的离子交换器中,上部也盖有玻璃纤维少许,以防止加入液体时有树脂颗粒上浮现象,将离子交换器垂直装在铁架上,自顶端加入盐酸液(2mol/L)30~40ml,开启活塞,使加入的盐酸液维持每分钟 10ml 的流速流出再用 60~70℃的热水维持每分钟 20~30ml 的流速冲洗,至洗液不含氯化物为止,然后用氯化钠溶液(5%)30ml 流过树脂床,再用水冲洗,如此反复用盐酸液(2mol/L)与氯化钠溶液(1→20)处理 2~3 次,临用前再用盐酸液(2mol/L)处理,用新沸过的冷水约 300~500ml 冲洗,至几乎不含氯化物,并取最后的洗液 100ml,加酚酞指示剂2~3 滴与氢氧化钠液(0.1mol/L)1 滴,如显粉红色,即可供试验用。若取已用过的树脂再用时,可用盐酸液(2mol/L)活化,并用水冲洗至最后的洗液 100ml,加酚酞指示液 2~3 滴与氢氧化钠液(0.1mol/L)1滴显粉红色,即可供试验用,但如交换量不正常时,仍须用上法用盐酸液(2mol/L)与氯化钠溶液(1→20)反复处理。
测定法 精密量取本品适量(约相当于樟脑磺酸钠 0.5g),置小烧杯中,加新沸过的冷水 20ml,注意移入一置有阳离子交换树脂的离子交换器中,用碘量瓶作接受器,开启活塞,维持流速约为每分钟 3~5ml,待溶液全部进入树脂床后,用水将烧杯洗净,洗液注入交换器中,以洗去遗留在树脂中的樟脑磺酸,维换流速约为每分钟 10~12ml,继续用新沸过的冷水洗涤,至溶液与洗液合并成 200ml 时,加酚酞指示液 2~3 滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定(此时用另一锥形瓶作接受器,接受 50ml,试验是否有余酸洗出),并将滴定结果用空白试验校正,即得。每 1ml 的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于 25.43mg 的樟脑磺酸钠。
6 检验规则
6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。
6.1.1 本标准表 1 技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下,每两周至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。
A)更新关键生产工艺;
B)主要原料有变化;
C)停产又恢复生产;
D)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
E)合同规定。
6.1.2
6.2 以同等质量的产品为一个批次,每批质量不超过 60t。
6.3 采样单元数按 GB/T 6678-2003 中 7.6.1 的规定确定。
6.4 采用方法按 GB/T 6679-2003 的规定进行。用开口采样管取样,样品混合均匀,用四分法缩分到约
250g,平均分装在两个清洁干燥的磨口瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用,一瓶保存作为留样备查。留样保存期三个月。
6.5 由本生产企业的QC部门进行检验。
6.6 检验结果的判断按 GB/T 1250 中规定的修约值比较法进行。若有一项指标不合格,则重新取样测定,若结果有一项指标不合格,则整批产品应做降级处理。
7 标志、包装、运输、贮存、安全
7.1 其包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、产品型号、净含量、本标准编号及 GB/T 191-2008 中规定的“怕雨”标志。
7.2 应用塑料编织袋、纸塑复合袋或其他适用包装材料进行密封包装。每袋净含量为 25Kg,或按照用户要求进行包装。
7.3 运输时应避免日晒雨淋。
7.4 应贮存在干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放和靠近火源、热源。
7.5 对眼睛、呼吸系统、皮肤有刺激性,避免直接接触,工作中要穿防护服、佩戴防护眼睛或面罩,如不慎接触即用大量水冲洗,必要时就医。