实施例1 : 500ml反应瓶中，加入溶剂200ml，乙醇46g，搅拌降温到_15℃以下，加入27g氢氰酸，开始通入干燥的氯化氢气体40g，控制温度不超过_5℃反应6小时，过滤，得到亚胺基甲 酸乙酯盐酸盐。 85g醋酸铵溶于200ml无水乙醇中，于_5℃以下分次加入上步得到的亚胺基甲酸 乙酯盐酸盐，剧烈搅拌1小时，升温到室温反应1小时，升温到45℃:继续反应1小时，逐渐析出白色沉淀氯化铵，降温，过滤。 滤液升温到回流，同时开始按照一定的速度通入干燥的氨气1. 5到2小时，通入氨 气约35g，反应瓶中逐渐析出白色固体，降温，过滤，少量无水乙醇洗涤，得到高纯度的醋酸 甲脒96g，熔点160-162℃，收率92%。
实施例2 : 500ml反应瓶中，加入溶剂200ml，甲醇37g，搅拌降温到_20℃以下，加入27g氢氰酸，开始通入干燥的氯化氢气体42g，控制温度不超过-(℃C反应8小时，过滤，得到亚胺基甲 酸甲酯盐酸盐。 93g醋酸铵溶于200ml无水甲醇中，于_5℃以下分次加入上步得到的亚胺基甲酸 甲酯盐酸盐，剧烈搅拌1小时，升温到室温反应2小时，升温到4(℃C继续反应1小时，逐渐析 出白色沉淀氯化铵，降温，过滤。 滤液升温到回流，同时开始按照一定的速度通入干燥的氨气2到2. 5小时，通入氨气约85g，反应瓶中逐渐析出白色固体，降温，过滤，少量无水甲醇洗涤，得到高纯度的醋酸甲脒99g，熔点161-162℃，收率95%。
实施例3 : 500ml反应瓶中，加入溶剂200ml，乙醇46g，搅拌降温到-5℃以下，加入27g氢氰酸，开始通入干燥的氯化氢气体40g，控制温度不超过0℃反应6小时，过滤，得到亚胺基甲 酸乙酯盐酸盐。 78g醋酸铵溶于200ml无水乙醇中，于_5℃以下分次加入上步得到的亚胺基甲酸 乙酯盐酸盐，剧烈搅拌1小时，升温到室温反应1小时，升温到45℃:继续反应1小时，逐渐析 出白色沉淀氯化铵，降温，过滤。 滤液升温到回流，同时开始按照一定的速度通入干燥的氨气1. 5到2小时，通入氨气约45g，反应瓶中逐渐析出白色固体，降温，过滤，少量无水乙醇洗涤，得到高纯度的醋酸甲脒92g，熔点160-162℃:，收率88%。
实施例4 : 500ml反应瓶中，加入溶剂200ml，异丙醇65. 5g，搅拌降温到_5℃以下，加入27g 氢氰酸，开始通入干燥的氯化氢气体42g，控制温度不超过O℃:反应8小时，过滤，得到亚胺 基甲酸乙酯盐酸盐。 78g醋酸铵溶于200ml无水乙醇中，于_5℃以下分次加入上步得到的亚胺基甲酸 异丙酯盐酸盐，剧烈搅拌1小时，升温到室温反应1小时，升温到65℃:继续反应2小时，逐渐 析出白色沉淀氯化铵，降温，过滤。 滤液升温到回流，同时开始按照一定的速度通入干燥的氨气2到3小时，通入氨气 约65g，反应瓶中逐渐析出白色固体，降温，过滤，少量无水乙醇洗涤，得到高纯度的醋酸甲脒97g，熔点160-162℃，收率93%。