5'-尿苷酸二钠
1 范围
本标准规定了5′-尿苷酸二钠的分子式、分子量、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由尿苷化学法合成的5′-尿苷酸二钠。
分子式：C9H11N2O9PNa2。
分子量：368.15。
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《中国华人民共和国药典》2010 年版二部
国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 指标见表 1。
感观 为白色或类白色粉末，无正常视力可见的杂质；无臭，无味
溶液颜色与澄清度 溶液应澄清无色
含量，% ≥98
UV 含量（折干）,% ≥97
干燥失重，% ≤26
pH 值 7.0～8.5
重金属，mg/kg 10
菌落总数，个/克 300
鉴别 A250/A260＝0.71～0.77 ；A280/A260＝0.36～0.40
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》。
4 试验方法
分析中除另有说明外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682－1992中三级规定。在未注明其他规定时，所用标准溶液按GB/T 601规定制备，所用制剂和制品按GB/T 603规定制备。
4.1 感观
目测、鼻嗅。
4.2 含量
4.2.1 HPLC 法
4.2.1.1 仪器
高效液相色谱仪。
4.2.1.2 试剂和溶剂
a） 0.1mol/L 磷酸二氢钾溶液；
b） 0.1mol/L 磷酸氢二钠溶液；
c） 1.0mol/L 氢氧化钠；
d) 四丁基溴化铵。
4.2.1.3 色谱条件与系统适应性
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.2mol/L 磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠 35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水 900ml 溶解，用 1mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0，加入四丁基溴化铵 1.61g，加水至1000ml，摇匀）为流动相；柱温为 35℃，检测波长为 262nm。理论板数按 5’-尿苷酸二钠峰计算不低于 1500；各色谱峰的分离度应符合要求。
4.2.1.4 测定方法
取本品，加流动相定量稀释制成每 1ml 中含 0.2mg 的溶液；取 20μ l 注入液相色谱仪，记录色谱图，按面积归一法计算 5’-尿甘酸二钠的纯度。
4.2.1.5 色谱图
4.3 UV 含量
4.3.1 仪器
紫外/可见分光光度计。
4.3.2 试剂和溶剂
磷酸二氢钾、0.1mol/LNaOH 溶液。
4.3.3 分析步骤
精密称取样品约 0.1g，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，振摇使溶解，取上述溶液 2.0ml，用 pH7.0缓冲液（取磷酸二氢钾 6.86g，加 1mol/L NaOH 溶液 29.1ml，定容至 1000ml，即得）定容至 100ml，制成每 1ml 中含 20µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ A）测定，以 pH7.0缓冲液为空白溶液，在 262nm 的波长处测定吸收度，按如下公式计算：

A×368.15×5000×10-3
紫外含量（UV）%=---------------------------×100% ………………(１)
10000×m（折干）

式(1)中：
A－262nm的吸光度；
368.15—样品的摩尔质量，g/mol
m－样品折干后的质量，g。
5000—试样溶液的稀释倍数。
10000—产品在波长271nm的摩尔吸光系数。
4.4 干燥失重
4.4.1 测定步骤
取本品约 1g，在 120℃条件下干燥 4h，减失重量不得过 26.0%。
4.5 pH
称取样品 0.5g，置于 50 mL 的烧杯中，加水 10mL 溶解，按《中国药典 2010 年版二部》附录ⅥH
方法测定。
4.6 鉴别
取含量测定项中制备的样品稀释液，照分光光度法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ A）测定，在262±1nm 的波长处有最大吸收。在 250nm 与 260nm 波长处吸收度的比值应为 0.71～0.77；在 280nm与 260nm 波长处吸收度的比值应为 0.36～0.40。
比值计算式 (2)：
B1＝A250/A260 …………………………(2)
式(2)中：B1—A250/A260 的比值；
A250—样品在 250nm 处测定的吸收值；
A260—样品在 260nm 处测定的吸收值。
比值计算式 (3)：
B2=A280/A260 …………………………(3)
式(3)中：B2—A280/A260 的比值；
A280—样品在 280nm 处测定的吸收值；
A260—样品在 260nm 处测定的吸收值。
4.7 溶液颜色与澄清度
取本品0.5g，加水10ml溶解，溶液应无色澄清。
4.8 重金属
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（中国药典2010年版二部
附录Ⅷ H第一法）。
4.9 菌落总数
按GB/T 4789.2规定的方法进行。取本品10g置于100ml磷酸盐缓冲液的无菌锥形瓶内，摇匀，制成1：10的样品均液。用无菌吸管吸取1：10的样品均液1ml,沿管壁缓慢注于盛有9ml稀释液的无菌试管中（注意吸管不要触及稀释液面），振摇试管使其混匀，制成1：100的样品均液。在作稀释过程中同时可完成接种，一般每一个稀释级作2个平皿。及时将15～20ml溶化并冷却至46℃的平板计数琼脂培养基倾注平皿，并转动平皿使其混匀。静置，待凝固后移到30～35℃培养箱，倒置培养48h。计数时，每个稀释级的菌落数应采用2个平板的平均数。菌落总数不得超过300 CFU/g。
4.10 净含量
按 JJF1070 规定执行。
5 检验规则
5.1 产品须经公司质检部门按本标准检验合格后，并附有合格证方可出厂。
5.2 生产过程中，以每次投料为一批，交货过程中以一次交货数量为一批。
5.3 根据 GB/T6678 和 GB/T6679 取样。
5.4 检验项目为本标准要求的全部内容。
5.5 检验结果中，如有一项指标不合格，允许在同批号中自两倍量抽样单元中抽样，对不合格项目进行复检，若复检仍不合格，则判该批产品不合格。
6 标志
8.1 产品包装上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称及型号、生产日期或批号、净含量、产品标准号等标志。
8.2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
8.3 运输包装收发货标志应符合 GB/T 6388 的规定。
7 包装 运输 贮存
7.1 包装
7.1.1 产品内包装为聚乙烯薄膜，外包装用纸板桶包装。
7.1.2 每件包装应有产品合格证。
7.2 运输、贮存
7.2.1 产品运输、贮存过程中，应注意防潮、防晒，不得与有毒、有害物质同运同贮。
7.2.2 产品应存放在遮光的仓库内，密闭保存。
7.3 有效期
在符合以上贮存条件下产品自生产之日起有效期为两年。超过有效期，化验合格的仍可使用。