15-冠醚-5

1 范围
本标准规定了15-冠醚-5的要求，试验方法，检验规则，以及标志、标签、包装、储运、安全。
本标准适用于以二氯乙醚与三甘醇反应而得的15-冠醚-5。
分子式：C10H20O5
分子量：220.26（按2016年国际相对原子质量）
CAS#：33100-27-5

2 规范性引用文件
下列文件中的对于本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9282.1 透明液体 以铂－钴等级评定颜色 第1部分：目视法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

3 要求
3.1 性状：无色至淡黄色液体，溶于水和甲醇。
3.2 15-冠醚-5 应符合表 1 要求。
表1 15-冠醚-5 控制项目指标
项 目 指 标
外观 无色至淡黄色液体
色号，Hazen ≤50
含量，% ≥97.0
灼烧残渣，% ≤0.2
水分，% ≤0.5

4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
IR──试样与标样的红外光谱图，应没有明显差异。
图1 15-冠醚-5 典型红外谱图（液膜法）
4.3 外观
取25mL样品于纳氏比色管，在白色背景下自上向下观察，应符合控制项目指标要求。
4.4 色号
按GB/T 9282.1的规定进行。
4.5 灼烧残渣
按GB/T 7531的规定进行。
4.6 水分
按GB/T 606的规定进行。
4.7 含量
4.7.1 方法提要
以30米SE－30毛细管色谱柱和FID检测器，对试样中的15-冠醚-5进行气相色谱分离和测定。以面积百分比法定量。
4.7.2 仪器
气相色谱仪：带FID检测器。
色谱柱：30m×ø0.25mm(ID) ，膜厚0.5µm的SE－30毛细管柱。
微量注射器：10μL。
色谱数据处理机。
4.7.3 气相色谱操作条件
柱温：220℃；汽化室：260℃；检测器室：260℃。
气体流速（mL/min）：载气（N2）：30；氢气：30；空气：300。
分流进样：分流比1:50。
进样体积：0.4μL。
保留时间：15-冠醚-5约6min。
上述色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的操作特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.7.4 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，重复注入数针试样，待相邻两针的相对响应值变化小于0.5%，计算含量。
4.7.5 计算
将测得的两针试样的峰面积进行平均。含量以15-冠醚-5质量分数W计，数值以%表示，按下式计算：
Ai
X=-----------×100%
∑Ai
式中：
X1──15-冠醚-5的百分含量，%；
Ai──15-冠醚-5峰面积；
∑Ai──试样溶液中各色谱峰面积之和。
4.7.6 允许差
本方法15-冠醚-5含量平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。

5 检验规则
5.1 检验以批为单位,经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按 GB/T 6678、GB/T 6680 的规定进行，用随机数表法确定抽样的包装件；取样总量应不少于100g。取样后混合均匀，进行检验。样品检验后，注明生产日期、批号，密封保存 1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后，并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权按本标准的检验规则，对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按 GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时，在产品出厂两个月内提出仲裁，由双方协商仲裁单位，按本标准规定进行仲裁。

6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物包装标志和包装储运图示标志应符合 GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品用聚乙烯塑料瓶或桶包装。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装。净含量应符合 JJF 1070 的规定。
6.3 本品应存放在阴凉、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时，严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下，产品的保质期从生产之日起为 1 年。超过保质期应重新检验，经检验合格后，可继续使用。

7 安全
7.1 危险性类别
第6.1类，毒性物质。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
皮肤接触：用大量清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者，用水漱口，口服牛奶、蛋清。就医。
7.2.2 消防措施
可用水、雾状水、砂土灭火。