4-三氟甲基水杨酸
1 范围
本标准规定了4-三氟甲基水杨酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、使用说明书、运输及贮存等内容。
本标准适用于本公司以间三氟甲基苯酚、二氧化碳为主要原料经羧化反应制得的4-三氟甲基水杨酸
产品的检验，该产品主要用作医药中间体。
分子式：C8H5F3O3。
相对分子质量：206.12(按2005年国际相对原子质量计)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，下列文件中的条款经本文件的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
HG/T 2170 化工产品使用说明书编写规定
3 要求
3.1 外观 白色结晶。
3.2 质量指标
产品质量指标应符合表1要求。
表1 质量指标
项 目 指 标
含 量 ≥% 99.0
水 分 ≤% 0.5
熔 点 ≥℃ 178
4 试验方法
4.1 外观的测定
自然光下目测检验。
4.2 4-三氟甲基水杨酸含量的测定
4.2.1 测定方法
4-三氟甲基水杨酸样品用流动相溶解，以峰面积归一法在C18柱上进行高效液相色谱测定。
4.2.2 仪器
a) 高效液相色谱仪；
b) 紫外可调波长分光检测器；
c) 分析柱：色谱柱：C18 柱，规格：250mm×4.6,粒径 5μm，不锈钢柱；
d) 超声波震荡器；
e) 微量进样器：25μl。
4.2.3 试剂
a) 乙腈：色谱纯；
b) 水：二次蒸馏水；
c) 磷酸。
4.2.4 液相色谱仪操作条件
a) 流动相：乙腈 : 水 : 磷酸 = 700 : 300 : 2（V/V/V）；
b) 流速：1.0ml/min；
c) 柱温：室温；
d) 检测波长：254nm；
e) 进样量：20μl。
4.2.5 测定步骤
称取4-三氟甲基水杨酸样品20mg（精确至0.002g），置于50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度线配制成待测品溶液，在超声波震荡器中摇匀备用；使用液相色谱仪在C18柱上进行高效液相色谱测定；按面积归一法计算。
4.2.6 允许偏差
两次测定的结果偏差不大于0.5%，以其算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
按GB/T 606的规定进行测定。
4.4 熔点范围的测定
按GB/T 617的规定进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
4-三氟甲基水杨酸应由生产单位的质检部门依据本标准进行检验，并出具质量证明书，合格后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的4-三氟甲基水杨酸产品都符合本标准的要求。
5.2 采样
以一次投料量生产出的产品为一批，每批次约200kg。以批为单位进行采样，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。
采样时在每批产品中随机抽取2袋（桶），用清洁、干燥的取样器从中取样，混合均匀后，采用四分法抽取50g样品，分成两份，一份作检验用，一份保存备查。样品装在清洁、干燥的样品瓶中，瓶上贴好标签，注明产品名称、批号、取样日期等。
5.3 判定
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判定整批产品不合格。
5.4 仲裁
用户在收到货的15天内有权依据本标准的规定进行验收，如对质量有异议，双方可协商解决，或委托双方同意的法定仲裁机构依据本标准的规定进行仲裁。
6 标志、包装
6.1 标志
在包装桶上标明产品名称、净重、批号、生产厂家名称、厂址、生产日期、有效贮存期、执行标准编号等内容。
6.2 包装
4-三氟甲基水杨酸产品使用清洁干燥的内衬薄膜塑料的纸板桶进行包装，每桶净重25kg。
7 使用说明书
每批产品出厂应附使用说明书，说明书内容包括：
a) 产品名称；
b) 商标、标志；
c) 生产日期、批号；
d) 制造单位；
e) 产品特性；
f) 使用方法；
g) 注意事项等。
8 运输及贮存
8.1 运输
运输过程中应有遮盖保护措施，防雨、防嗮，严禁钩挂，避免与尖锐物体接触，以免破损，并按有关规定进行运输。
8.2 贮存
本产品应贮存在干燥通风的室内，堆放时应有木垫板，以防潮湿，避免日源，远离火源，不得放在阳光直射的露天广场。
本产品在以上贮运条件下，自生产之日起，有效贮存期为两年。
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