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2-(甲硫基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑质量检测

非售品
CAS:32539-16-5
分子式:C4H3F3N2S2
分子量:200.2052296

2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑
1 范围
本标准规定了2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于作为医药中间体或化工原料用的2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的检验。
结构式:
分子式:C4H3F3N2S2
相对分子量(按2001 年国际相对原子质量):200.1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅是注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB∕T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB∕T8170-2008 数值修约规则及极限数值的表示和判定
3 要求
2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,其质量应符合表1 要求。
项目 标准
外观 无色至浅黄色液体
纯度(GC),% ≥ 99.0
水分﹙K.F﹚,% ≤ 0.1
4 试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。所用制剂和制品按GB∕T603-2002配制。检验结果按GB∕T8170-2008 修约并按修约值比较法判定。比色按照GB∕T3134-1982 液体化学产品颜色测定法判定。
4.2 外观检验
目测。
4.3 化学纯度的测试
4.3.1 仪器
4.3.1.1 Agilent(7890A)或性能相当的气相色谱仪。
4.3.1.2 FID 检测器。
4.3.1.3 OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱
4.3.1.4 1μL 微量进样器
4.3.2 程序
4.3.2.1 开载气氮气(N2)总阀,分阀调至0.60MPa 左右。
4.3.2.2 开仪器电源,设置下列参数:
——柱箱温度(OWEN TEMP):70℃,保持2min,升温速率25℃/min,终温 220℃,保持5min。
——气化温度(INJ TEMP):250℃。
——检测器温度(INJ TEMP):250℃。
——载气:1.0 ml/min
——分流:60:1
——氢气:30 ml/min
——空气:400ml/min
4.3.2.3 用点火枪点火
4.3.2.4 等基线稳定后,进样,进行检测。
4.3.2.5 关机:先关氢气和空气,开仪器门,等温度下降到设定温度后,关仪器电源,关氮气。
4.3.2.6 结果计算
结果以面积归一化进行计算。
4.4 水分的测定
4.4.1 试剂和材料
4.4.1.1 卡尔·费休试剂。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 JF-5 型或性能相当的水分测定仪。
4.4.2.2 100μL 进样针。
4.4.3 分析步骤
4.4.3.1 电解池准备正常情况下,将开关打开,仪器自动寻找平衡点,状态显示逐步趋于40。
4.4.3.2 在方法一栏中输入样品类型(液体),样品密度(1.55),体积单位(ml),浓度单位(%,m)。
4.4.3.3 开机进入平衡状态后2 分钟以上仪器完成空白电流的自动扣除工作即可进行使用。
4.4.3.4 用被测样品反复冲洗微量进样器3-5 次后,准确抽取10μL 样品,通过进样旋塞注入到阳极
室电解液中,并按下"进样"键,电解到终点,蜂鸣器响,显示器显示测定的结果。
4.4.3.5 结果计算
显示器显示测定的结果。
5 标志、包装、运输、贮存
5.1 标志
产品包装上应标明产品名称、规格、厂名、厂址、净含量、产品批号(生产日期)、保质期等内
容。
5.2 包装
用塑料桶包装,净含量为200kg,也可根据客户的需要选择包装规格。
5.3 运输
运输过程中应防雨、防热、防晒。
5.4 贮存
保持容器密闭,存放于阴凉、通风仓库内。勿与酸、碱、氧化物及金属合金存放在一起。在按规
定的要求运输、贮存的条件下,产品保质期自出厂之日起计算应不少于1 年。
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