二（三氯甲基）碳酸酯
1 范围
本标准规定了二（三氯甲基）碳酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及使用安全条件。
本标准适用于以甲醇、氯气或碳酸二甲酯为原料制得的二（三氯甲基）碳酸酯。该产品主要用于农药、医药、高分子化学的中间体的制备。
分子式：C3Cl6O3
相对分子质量：296.75（按 1997 年国际相对原子量）
2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是不注日期
的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB191 包装储运图示标志
GB12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）标准溶液制备
GB/T 603 化学试制 试验方法中所用制剂和制品的制备
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 2384 染料中间体熔点测定通用方法
GB8170 数值修约规则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监
督管理办法》
3 要求
3.1 外观：白色结晶（固）体
3.2 二（三氯甲基）碳酸酯技术指标应符合表 1 要求。
项 目 指 标
特级品 工业合格品
二（三氯甲基）碳酸酯，％≥ 99.5% 99.0%
熔点℃ 78.0-81.0℃ 78.0-81.0℃
3.3 净含量：单位定量包装净含量应符合国家质检总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求。
4 试验方法
4.1 本标准所用试制和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682规定的三级水。
4.2 试验中所需的标准溶液，制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601，GB/T603 之规定制备。
4.3 二（三氯甲基）碳酸酯含量的测定
4.3.1 方法提要
在碱性条件下,二(三氯甲基)碳酸酯分解,其分解物与碱定量反应，然后用盐酸标准溶液滴定过量的碱,计算出该产品的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 盐酸标准滴定溶液 C(HCL)约 0.5mol/L
4.3.2.2 氢氧化钠溶液 C（NaOH）约 2.0mol/L
4.3.2.3 酚酞指示剂，5％的乙醇溶液
4.3.2.4 溴甲酚绿一甲基红混合指示剂：3 体积 0.1％溴甲酚绿的乙醇溶液与 1
体积的 0.2％甲基红的乙醇溶液混合。
4.3.3 分析步骤
称取 0.15-0.2g 干燥失重后试样，精确至 0.0001g，置于 250ml 碘量瓶中，准确加入 2mol/L NaOH 溶液 5ml，加入 5ml 蒸馏水，盖好塞子水封．把碘量瓶置于 60℃±1℃的恒温水溶中,不断搅拌,直止试样完全溶解。加入 2 滴酚酞指示剂用 0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定至无色，再滴入 10 滴溴甲酚绿一甲基红指示剂，继续用 0.5mol/L 盐酸标准溶液，滴定至终点，溶液由绿色变为红色，读出滴定管的读数为 V1ml。
同时做空白试验，消耗盐酸的体积为 V0ml。
4.3.4 计算
以质量百分数表示二（三氯甲基）碳酸酯（C3Cl603）含量 X1 按式（1）计算。
（VO-V1）×C×0.29675
X1=__________________________________________________ ×100……………（1）
6m
式中
V0——空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积，ml;
V1——试样所消耗盐酸标准液的体积；ml
C——盐酸标准溶液的实际浓度；mol/L;
6——试样中 Cl 原子的个数；
m——试样的质量，g;
0.29675——与 1.0ml 盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示二（三氯甲基）碳酸酯的质量
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3.5 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％。
4.4 熔点测定
按 GB/T2384 方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％。
4.5 净含量测定
按 JJF1070 规定执行。
5 检验规则
5.1 二（三氯甲基）碳酸酯应经本公司质检部门检验合格，并附合格证明书。
5.2 按 GB/T6678 的 6.6 的规定采样单元数采样。采样方法按 GB6679 进行。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于 500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样姓名，一瓶作为实验样品，另一样保存六个月备查。
5.3 本标准规定的全部检验项目为型式检验项目，其中二（三氯甲基）碳酸酯含量、熔点和净含量测定为出厂检验项目，应逐批检验。
5.4 结果全部符合本标准要求时，判定该批产品合格；检验结果有不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验，如仍出再不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
5.5 执行本标准时采用修约值比较法判定结果，按 GB/T1250 修约值比较法规定进行;数值修约按 GB8170 规定进行。数值有效位数与技术指标一致。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志 按 GB190 标准规定要求。二（三氯甲基）碳酸酯包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期，本标准编号等的标志。
6.2 包装 二（三氯甲基）碳酸酯可用塑料桶及塑料薄膜双层包装，内层为塑料薄膜，外层为塑料桶。一般每桶净重 25Kg±0.25Kg。
6.3 运输 按 GB12463 要求,二（三氯甲基）碳酸酯在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮;不得与有机碱、金属氧化物、活性炭、易燃易爆物品混运。
6.4 贮存 二（三氯甲基）碳酸酯应贮存于干燥阴凉、干燥、通风处;严禁与有机碱、金属氧化物、活性炭、易燃易爆物品同库。
7 使用安全条件
7.1 必须建立尾气吸收系统;
7.2 封闭投料;
7.3 操作人员备有防毒面具等防护措施。