工艺步骤:
1、将1-萘胺溶于强酸溶液中,冷却,滴加亚硝酸盐水溶液或亚硝酸酯,进行重氮化反应;
2、在步骤1反应完成后,加入氟硼酸或氟磷酸,进行酸根置换反应,过滤,得到氟硼酸或氟磷酸的重氮盐,用乙酸乙酯洗涤,抽干,可直接用于下步制备,或者再于30至40℃下干燥后,用于下步制备;
1、将1-萘胺溶于强酸溶液中,冷却,滴加亚硝酸盐水溶液或亚硝酸酯,进行重氮化反应;
2、在步骤1反应完成后,加入氟硼酸或氟磷酸,进行酸根置换反应,过滤,得到氟硼酸或氟磷酸的重氮盐,用乙酸乙酯洗涤,抽干,可直接用于下步制备,或者再于30至40℃下干燥后,用于下步制备;
3、将步骤2抽干或干燥后的重氮盐置于非质子溶剂中,搅拌下35至75℃加热,控制温度使重氮盐中的杂质逐渐分解,过滤,用非质子溶剂洗涤,抽干;
4、将步骤3抽干后的滤饼置于石油醚中,搅拌下75至120℃加热,控制温度使重氮盐分解完全,得到1-氟萘溶液;
5、将1-氟萘溶液先蒸馏回收石油醚后,再实施精馏,得到高纯的1-氟萘产品。