硫酸铵含量的的测定
1原理
试样中的硫酸铵与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硫酸铵等摩尔的硫酸，以酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸铵的含量。反应式如下：
2（NH
4）
2SO
4＋ 6CH
2O →（CH
2）
6N
4＋2 H
2SO
4＋6 H
2O
H
2SO
4＋2 NaOH →Na
2SO
4＋2 H
2O
2试剂、溶液
2.1甲醛；
2.2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色。如果溶液体积大于100ml则用pH计测出，使溶液的pH8.5；
2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;
2.5酚酞指示剂：10g/l乙醇溶液；
2.6百里（香）酚蓝指示剂：10g/l乙醇溶液；
2.7酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂：以一份酚酞指示剂（1.1）和1份百里（香）酚蓝指示剂（1.2.6）配制而成；
2.8甲基红指示剂：1g/l乙醇溶液。
3分析步骤
准确吸取0.2ml-2 ml（根据含量而定）试液，置于盛有25.00mL碘标准滴定溶液（2．2．2．2）的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2．2．2．1）滴定至淡黄色后，加入3滴淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。加入1滴甲基红指示剂（1.2.8），此时溶液呈红色，用氢氧化钠标准滴定溶液（1.2.4）中和至刚呈黄色，立即加入10ml甲醛中性溶液（1.2.2），充分摇均后放置5分钟，加入5滴酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂（1.2. 7）用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅紫色为终点。
4分析结果的表述
硫酸铵（NH
4）
2SO
4以质量浓度W
4计，数值以g/l表示，按下列公式计算：
式中：
V
1----滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V----试样体积的数值，单位为毫升（mL）；
c-----氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
W
1---亚硫酸铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）；
W
2---亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）；
66.07-----硫酸铵〔1/2（NH
4）
2SO
4〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）；
1.1379-----亚硫酸铵换算成硫酸铵的系数（132.14/116.13）;
0.5740-----硫酸氢铵换算成硫酸铵的系数（132.14/115.11×2）;
0.6666-----亚硫酸氢铵换算成硫酸铵的系数（132.14/99.11×2）;
3.886-----游离氨换算成硫酸铵的系数（132.14/17.03×2）;
5注意事项
