CAS: 3153-37-5
分子式: C5H9ClO2
分子量: 136.58
中文名称: 甲基氯丁酯
4-氯丁酸甲酯
氯代丁酸甲酯
英文名称: 4-chloro-butanoic acid methyl ester
methyl 4-chlorobutyrate
4-chloro-butyric acid methyl ester
性质描述: 无色至微黄色透明液体。沸点175-176℃,密度1.12 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.433,闪点139 °F
生产工艺:向反应器中加入γ-丁内酯、甲醇和酸性催化剂,在常压和30~60℃的温度下,滴加三氯化磷;滴加完毕,保温继续反应0.5~2h,反应完毕,反应液经后处理得到4-氯丁酸甲酯;
其中酸性催化剂是γ-丁内酯摩尔量的1%~5%;γ-丁内酯与甲醇的摩尔比为1:2~5,γ-丁内酯与三氯化磷的摩尔配比为1:0.35~1。
质量标准:
外观 微黄色的透明液体。
含量 ≥98.5%。
用途:用于盐酸丁咯地尔的生产。
l-吡咯烷基丁酸甲酯的合成,在干燥反应瓶中投入68.3g4-氯丁酸甲酯、无水碳酸钾82.8g、碘化钾0.2g、吡咯烷39.1g、丙酮500mL,加热至回流反应3h后,将反应液冷却至室温后滤除碳酸钾,滤液减压至干后加入二氯甲烷500mL溶解,再用饱和氯化铵水溶液洗涤有机相至pH为7~8,有机相经无水硫酸镁干燥后浓缩去除二氯甲烷得浓缩物,将浓缩物减压蒸馏收集107-109度馏分得l-吡咯烷基丁酸甲酯80.1g。
参考文献:
1 γ-氯丁酸甲酯的合成 宋慈缓;李正;李彦章;张肖瑜;张瑞兴 中国医药工业杂志 1994 (11),520-521