3-甲基-4-硝基苯甲酸

1 范围
本标准规定了3-甲基-4-硝基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于3-甲基-2-硝基苯甲酸产品的同分异构体。
分子式：C8H7NO4
相对分子质量：181.15
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

2 要求
2.1 外观
在常温下为类白色至微黄色粉末。
2.2 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表 1 理化指标
项目 指标
纯度（HPLC）(%) ≥98.5
干燥失重（%） ≤0.5
灼烧残渣(%) ≤2.0
最大单一杂质（HPLC）(%) ≤0.5
含量(%) ≥98.0
熔点（℃） 212-220
2.3 净含量
应符合包装上明示的规定。

3 试验方法
3.1 外观
目测：在自然光下目测，本品为类白色至微黄色粉末。
3.2 检测项目
HPLC (纯度、最大单一杂质)
3.2.1 仪器设备
高效液相色谱仪：Agilent LC 1260 或与之相当的 HPLC 系统
色谱柱：Diamonsi,5μm C18 5μl 250×4.6mm
3.2.2 主要试剂与材料：甲醇（HPLC 级），纯化水，三乙胺（AR），醋酸（AR）
3.2.3 色谱条件：
检测波长：230nm
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
进样量：5μl
运行时间：30min
流动相：甲醇：水：三乙胺（200:300:0.5），用冰醋酸调溶液 pH=4.0±0.1。
3.2.4 样品溶液的配制
对照品溶液：称取 25mg 对照品置 25ml 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。
样品溶液：称取 25mg 供试品置 25ml 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。
空白溶液：甲醇
3.2.5 测定次序
待系统稳定后，进样空白溶液、对照品溶液、样品溶液，记录色谱图。在对照品溶液图谱中，理论塔板数按主峰计算不得小于 2000，主峰与相邻峰分离度不得小于 1.5。
进样次序应符合表2要求。
表2 进样次序
溶液 进样次序 指标
空白溶液 1 不得对目标峰有明显干扰
对照品溶液 1 N3-甲基-4 硝基苯甲酸≥2000， R≥1.5
样品溶液（第一次称量） 1 两结果差值不大于 0.2% 样品溶液（第二次称量） 1
3.2.6 结果计算：以面积归一法计算纯度、最大单一杂质，平均值报告结果。由空白溶液造成的峰不计
结果计算
主含量以面积百分比计算，由空白造成的峰不计算，杂质以内标法计算，平行测定，两结果差值≤0.10%平均值报告结果。
3.3 水份
3.3 干燥失重
精密称取供试品 2-3g(准确至 0.0001g)于以恒重的称量瓶中，在 80℃的烘箱中烘至3h 后取出，置于干燥器中冷却后称量，平行测定 2 份。两结果差值不大于 0.05%，以平均值报告结果。（备注：在干燥样品时，称量瓶盖半开）
计算：
m1- m0
干燥失重（%）=--------------× 100
m1- m2
式中：
m1称量瓶加供试品在干燥前的质量，g;
m2空称量瓶的质量，g;
m0称量瓶加供试品在干燥后的质量，g;
3.4 灼烧残渣
精密称取供试品 1~2g(准确至 0.0001g)置已恒重的坩埚中，缓缓灼烧至完全炭化，放冷：加硫酸 0.5~1.0ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700~800℃灼烧使完全灰化（灰化需 2 小时），移置干燥器内，放冷，精密称定后，按下式计算：
m1- m0
灼烧残渣（%）=--------------× 100
m2- m0
式中：
m1空坩埚加供试品灰化后炽灼恒重的质量，g;
m2空坩埚加供试品的质量，g;
m0已恒重的空坩埚质量，g;
3.5 含量测定
3.5.1试剂和溶液
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液；
95%乙醇溶液；
酚酞指示剂：称取 1.0g 酚酞，溶于 95%乙醇，用 95%乙醇稀释至 100mL。
3.5.2 测定步骤
准确称取干燥失重后的供试品约 0.35g(精确至 0.0001g)，置于 250mL 锥形瓶中，加入50mL95%的乙醇溶液，搅拌使其溶解，加酚酞指示剂 2 滴，摇匀，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30 秒不褪色为终点。同时做空白试验。两结果差值不大于 0.3%。
3.5.3 结果计算

 (v-v0)×C×0.18115
X%=--------------------------×100
m

C----氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;
V---供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL;
V0空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL
m----称取的供试品的质量，g；
0.18115---与 1.00mL 氢氧化钠滴定液[C（NaoH）=1.000mol/L]相当的以
克表示的 3-甲基-4-硝基苯甲酸的质量。
3.6 熔点
3.6.1 仪器设备
数字熔点仪
3.6.2 熔点检测
样品烘干后，放在干燥、洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度 3mm，起始温度 213℃，升温速率为 1℃/min。样品做平行测定，样品高度要保持一致,做平行测定，取平均值报告结果。

4 检验规则
4.1 组批与抽样
以成品贮罐满足供货需求为一批，按GB/T 6680的规定抽样，抽取总试样量不得少于200g。将样品混匀后分成两份，一份用于检验，一份留样备查。
4.2 出厂检验
4.2.1 每批产品由公司检验部门进行检验，合格产品附合格证后方可出厂。
4.2.2 出厂检验项目为本标准要求的全部项目。
4.3 判定规则
4.3.1 全部检验项目均符合本标准规定时，判该批产品合格。
4.3.2 检验项目有一项或一项以上不符合本标准规定时，可从该批产品中加倍抽样复检，复检结果仍有一项或一项以上不符合本标准规定时，判该批产品为不合格。

5 标志、包装、运输、贮存
5.1 标志
产品包装上应标明：产品名称、生产厂名、地址、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、本标准编号。
5.2 包装
本产品包装采用塑料桶、或槽罐车，灌装必须严密，不允许泄漏。
5.3 运输
运输过程中应防止阳光直射、雨淋、包装破损，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放，严禁抛掷和重压。
5.4 贮存
储存于干燥通风的库房内，防火、防潮、防日晒雨淋。保质期为 3 年。