2,9-二乙酰基鸟嘌呤
1 范围
本标准规定了2,9-二乙酰基鸟嘌呤(以下简称产品)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于本公司原料药生产产生的2,9-二乙酰基鸟嘌呤。本产品为医药中间体。
2,9-二乙酰基鸟嘌呤的分子式:C9H9N5O3
分子量:235.20
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6284-2006 化学产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14187-2008 包装容器 纸桶
3 要求
产品的质量技术指标应符合表1要求:
表1
项目 质量指标
外观 类白色结晶性粉末
干燥失重 % ≤ 0.5
含量 %≥ 98.0
4 试验方法
4.1 外观检验
采用目测法进行测定 。
4.2 干燥失重的测定
4.2.1 仪器与用具
扁形称量瓶、烘箱、干燥器、天平、药匙。
4.2.2 步骤
称取1g 试样(精确至±0.0005g),放入已质量恒定的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶盖子打开,置于105℃烘箱中,烘3 小时后,置于干燥器内冷却至室温,称量。
4.2.3 结果的计算
减失重量
干燥失重=---------------------×100%
样品重量
4.3 含量的测定
4.3.1 方法步骤
精密称取本品约0.2g于150ml的碘量瓶中,加入氢氧化钠标液(C1)40ml(V1),在瓶口上加盖漏斗后置于电炉上加热溶解,待煮沸15分钟后,取下冷却1小时,量取30mL蒸馏水冲洗漏斗内外壁,加入2~3滴酚酞指示剂,立即用盐酸(C2)标准溶液滴定至无色为终点。耗盐酸标准溶液(V2)。
4.3.2 结果计算
计算公式:
(C1V1-C2V2)×0.1176
w=----------------------------×100%
m(1-干失)
式中:
C1:氢氧化钠标液的浓度,mol/l ;
V1:消耗氢氧化钠标液的体积,ml ;
C2:盐酸标液的浓度,mol/l ;
V2:消耗盐酸标液的体积,ml ;
0.1176:氢氧化钠的当量。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂质检部门按本标准逐批进行检测,检测合格后方可出厂,并附有产品质量合格证。
5.2 组批与抽样
以一次投料产生的产品2,9-二乙酰基鸟嘌呤为一批,每批按SQRT(N)+1随机抽取,取样器应穿过袋的全部深度,所取样品不得少于45g,分成2份,分别装入清洁的塑料袋中,并贴上标签,标签上应写上产品名称、生产日期和生产批号,一袋用于检验,另一袋留样备用,留样保存期为半年。
5.3 判定规则
检测结果如有一次或一项以上指标不符合本标准的要求时,应取备样,对不合格项目进行复测。复测结果合格,则结果合格,则判定该批产品为合格品;若复验结果仍有一项指标不符合本标准的要求,则判定该批产品为不合格品。收货单位有权按本标准规定对产品进行验收,当供需双方对产品质量有异议时,双方可协商解决,也可委托法定的产品质量检验机构进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装容器上应有下列标志:
a)产品名称;
b)生产厂名、厂址;
c)毛重、净重;
d)生产日期或生产批号、贮存有效期;
e)产品标准号;
f)小心轻放、防雨、放火等标志,标志应符合GB/T 191-2008 的要求。
6.2 包装
产品采用塑料桶包装,规格为25kg/桶。使用纸板桶包装的,应符合GB/T 14187-2008规定。每桶应附有产品质量合格证。
6.3 运输
产品运输过程中应小心轻放、严防日晒雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存于通风、阴凉、干燥的库房内。切勿与其他任何物品混贮,以防污染。在上述条件下,贮存期为3年。