2,3-二巯基丁二酸的测定—沉淀滴定法

仪器设备
仪器设备： 试样制备： 1. 稀硝酸
取硝酸105ml，加水稀释至1000ml。
2. 硝酸银滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml,摇匀.
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。
3. 硫酸铁铵指示液
取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解。
4. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)
配制：取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/l）25ml，加水50ml，硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度。
5. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100ml。
6.糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50ml。

应用范围
本方法采用滴定法测定二巯丁二酸原料药中二巯丁二酸的含量。
本方法适用于二巯丁二酸原料药。

方法原理
供试品加乙醇溶解后加入稀硝酸与硝酸银滴定液，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释，摇匀，滤过，续滤液再加硝酸与硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算二巯丁二酸的含量。

试剂
1. 乙醇
2. 稀硝酸
3. 硝酸银滴定液（0.1mol/l）

4. 硝酸
5. 硫酸铁铵指示液
6. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)

7. 硝酸钾
8. 碳酸钙
9 .荧光黄指示液
10. 糊精溶液
11. 水（新沸放置至室温）
12. 基准氯化钠

试样制备
1. 稀硝酸
取硝酸105ml，加水稀释至1000ml。
2. 硝酸银滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml,摇匀.
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。
3. 硫酸铁铵指示液
取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解。
4. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)
配制：取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/l）25ml，加水50ml，硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度。
5. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100ml。
6.糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50ml。

操作步骤
精密称取干燥至恒重的供试品约0.05g，置具塞锥形瓶中，加乙醇30ml使溶解，加稀硝酸2ml，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/l）25ml，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应，合并滤液与洗液，加硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于4.556mg的c4h6o4s2。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。