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3,4-二氯苯甲酰氯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:3024-72-4
分子式: C7H3Cl3O
分子量:209.46

3,4-二氯苯甲酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了3,4-二氯苯甲酰氯的要求,试验方法、检验规则和标志、标签、包装、储运。本标
准适用于由3,4-二氯三氯甲苯水解或3,4-二氯苯甲酸与亚硫酰氯制得的3,4-二氯苯甲酰氯。
该产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
英文名称:3,4-Dichlorobenzoyl chloride
结构式:

分子式:C7H3Cl3O
分子量:209.5(按1997年国际相对原子质量计)
沸点:242℃
熔点:30-33℃
相对密度:1.45(25℃)
溶解度:不溶于水,可溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
稳定性:遇水分解,易吸潮分解。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观:无色透明液体或结晶体,有刺激性气味。
3.2 产品的理化指标应符合表1要求。
表1 3,4-二氯苯甲酰氯控制项目指标
项目 指标
含量,% ≥ 98.0
外观 无色透明液体或结晶体
4 试验方法
4.1 鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与3,4-
二氯苯甲酰氯含量测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标准品溶液中3,4-二氯苯甲酰氯色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.2 3,4-二氯苯甲酰氯含量的测定
4.2.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱,能很好地分离3,4-二氯苯甲酰氯和各异构体及其他杂质,但由于酰氯在高温气化时极其不稳定,会发生聚合反应,导致分析结果不能重复,从而不能真实反映产品的实际含量。我们利用酰氯的化学特性,使之与乙醇反应,产生衍生物,然后再进行分析,以峰面积归一法计算各组分的百分含量。此分析方法简单,结果重复性好。
4.2.2 试剂
乙醇:分析纯
4.2.3 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,毛细管装置;
色谱柱:RTX-1701 30mm×0.25mm×0.5um;
记录仪:色谱工作站;
进样器:10μL微量注射器。
4.2.4 气相色谱操作条件
柱温:初始温度 120℃
首次升温速度:2℃/min
到达温度:145℃
二次升温速度:20℃/min
最终温度:200℃ 保持时间 15min
汽化温度:280℃
检测温度:280℃
载气:氮气
柱前压力:20psi
分流比:25:1
进样量:0.2um
保留时间:3,4-二氯苯甲酰氯 约15.8min上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对参数作适当调整,以期获得最佳分离效果。
4.2.5 测定步骤
4.2.5 .1 样品溶液的制备
取5ml无水乙醇到容量瓶中,再滴加入约10滴待测样,超声溶解,在50-60℃水浴中加热20min,备用。
4.2.5 .2 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线状态稳定后,用10μL微量注射器吸取0.2μL样品溶液,进样测定。重复进样分析2~3次,样品中各组分含量按面积归一法计算。
c) 计算
样品各组分的质量百分含量X1按式(1)计算:
Si
=--------×100%……………………(1)
∑S
式中:
X1 ——待测组分i的质量百分含量;
Si ——被测组分i的峰面积,mm2 ;
∑S ——各组份峰面积之和,mm2 ;
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果之差,3,4-二氯苯甲酰氯应不大于0.5%,异构体应不大于0.05%
4.3 产品的检验与验收
4.3.1 以质量均匀的产品为一批
4.3.2
按GB/T6680的规定,从每批产品100%的包装容器中用随机法决定抽样的包装件数。用取样管吸取处包装容器中的样品,最终采样总量不少于100ml。
4.3.3
将样品混合均匀,装入两只清洁干燥的容器中,容器上贴上标签,注明:生产厂家、产品名称、批号和取样日期,一只由检验部门检验,一只密封保存三个月备查。
4.3.4
检验结果如果有一项指标不符合本标准时,应从自两倍量的容器中采样进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
5 标志、标签、包装、贮运及保质期
5.1 3,4-二氯苯甲酰氯的包装上要有符合GB190和GB/T
191的标志、标签。标签内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、净含量、生产日期、批号、等级、净重量、毛重、标准编号、保质期。
5.2 3,4-二氯苯甲酰氯应用衬塑铁桶包装,每桶净重约250kg。也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装。
5.3 包装件应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中,避免日晒,远离火源。
5.4该产品有强烈的刺激性和腐蚀性,应严格按化工产品运输。贮运时,严防潮湿和日晒。
5.5 保质期:在规定的贮运条件下,3,4-二氯苯甲酰氯的保质期,从生产日起为两年。

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