异氰酸-1-萘酯质量标准
1、范围
本标准规定了异氰酸-1-萘酯的要求、实验方法、检测规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于胺和固光合成后,经一经精馏和二级精馏制成的异氰酸-1-萘酯。该产品主要用于农药中间体。
分子式:C11H7NO
结构式:
分子量:169.19
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是试用期引用的文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1291 化学试剂 邻苯二钾酸氢钾
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16494 化学试剂 二甲苯
3. 要求
3.1 外观
无色至浅黄色液体
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的规定
项目 指标
含量,% 99.0
游离酸,% 0.2
4. 试验方法
4.1 外观
采用目测法测定
4.2 含量
4.2.1 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FTD)色谱数据处理机或色谱工作
站。
4.2.2 色谱条件
4.2.2.1 色谱柱:SE-54
4.2.2.2 进样量:0.2μI
4.2.2.3 温度: 柱温 100℃、监测器温度 230℃、汽化室温度 220℃。
4.2.2.4 气流速度; 氮气 30ml/min、氢气 30ml/min、空气 300ml/min.
4.2.2.5 保留时间:3.0min
4.2.3 分析步骤
待仪器平稳后,用 1μI 微量进样器直接吸取 0.2μI 试样进样,以面积归一法定量。
4.2.4 含量 X 按式(1)计算
Ai
X=---------------100%...............(1)
∑Ai
式中:
Ai—组分峰面积
4.2.5 允许误差
两次平行测定结果之间不大于 0.2%,取其算术平均值为分析结果。
4.3 游离酸
4.3.1 试剂和溶液
4.3.1.1 分析用水
应符合 GB/T6682 的规定
4.3.1.2 0.1N 氢氧化钠标液的配制
称取 100g 氢氧化钠于 100ml 煮沸冷却的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液澄清,取规定体积 0.1M5ml 的上层澄清溶液,注入煮沸冷却后的 100ml 水中摇匀。
4.3.1.3 0.1N 氢氧化钠标液的标定
称取 2.5g 烘至恒重 110℃的基准邻苯二钾酸氢钾准确至 0.0002g,溶于 80ml煮沸腾冷却后的水中,加 3 滴 1%酚酞指示剂,以配制好的氢氧化钠标液滴定,至溶液呈粉红色为终点。
4.3.1.4 0.1N 氢氧化钠浓度 C 按照式(2)计算:
G
C=-------------------………………………(2)
V×0.2042
式中:
G--邻苯二钾酸氢钾的质量,g
V—消耗氢氧化钠溶液的体积,ml
0.2042—与 1.00 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1mlo/L]相当的,以克表示的邻苯二钾酸氢钾的质量,g
4.3.2 分析步骤
称取 2g 左右的样品(精确至 0.0002g)用分析用水冲进带盖的三角瓶中,加入 50ml 甲苯,加 30ml 分析用水,充分振荡,倒入分液漏斗中静止分层,分出水相,重复三次,合并水相,加 2-3 滴酚酞指示剂,用 0.1N 氢氧化钠滴定,由无色变为粉红色即为终点。
4.3.3 游离酸含量 P 按式(3)计算:
V×C×M
P=---------------×100%........................(3)
1000×W
式中:
V—滴定氢氧化钠标准溶液消耗的数,ml;
C—氢氧化钠标液的浓度,mol/L;
M—异氰酸酯的分子量;
W—样品的质量,g
5. 检验规则
5.1 批次和抽样
以同一原料、同种规格产品为一批,在灌装前从每批产品中随机抽取 1000g的样品混合均匀后,一式两份,一份检验部门检验,另一份存样备用。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品出厂前应由厂质检部门逐批检验,签发合格证后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为:外观、含量。
5.3 型式检验
5.3.1 型式检验项目包括全部检验项目,正常生产每年进行一次。
5.3.2 出现下列情况之一时应进行型式检验
-------新产品投产时;
------更换主要原料及配方、关键工艺时;
------产品长期停产后要恢复生产时;
------质量技术监督机构提出要求时;
5.4 判定规则
当检验结果有一项未达到标准要求时,应在原抽样批中加倍复检,检验结果仍有一项不合格时,则判定该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 产品标志应清晰牢固。其内容包括:生产企业名称、产品名称、批号、净含量、详细地址、产品合格及防晒、防雨标志。
6.2 包装
产品采用蓝漆桶包装
6.3 运输和储存
产品应储存在干燥的通风处。运输时轻装轻卸,运输和储存中应有防雨、防潮、防晒措施。