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葡萄糖酸钙质量检测

非售品
CAS:299-28-5
分子式:
分子量:

本品在80℃干燥2h后进行定量,含葡萄糖酸钙(C 12H 22CaO 14·H 2O)99~104%。
1.性状
本品为白色结晶性或粒状的粉末,无嗅、无味①。
2.鉴定试验
(1)本品的水溶液(1→40)呈钙盐的常规鉴定试验反应。
(2)取本品的水溶液(1→40)1mL,加氯化铁试液1滴时呈深黄色②。
(3)取本品的温水溶液(1→10)5mL,加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL,在水浴上加热30min,冷却后用玻璃棒磨擦内壁时,析出结晶。取出结晶后加热水10mL溶解,加少量活性碳进行过滤。再冷却,用玻璃棒摩擦内壁,将析出的结晶,干燥,其熔点约201℃(分解)③。
3.纯度试验
(1)溶解性 取本品1g,加水20mL,在60℃加温溶解时,其液体应是透明的④。
(2)氯化物 本品0.3g进行氯化物的常规试验时,其量应在0.005mol/L盐酸0.5mL的对应量以下⑤。
(3)硫酸盐 将本品0.5g进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/L的对应量以下⑥。
(4)砷 将本品1g溶于20mL热水,作为检液进行砷的常规试验时,应符合要求⑦。
(5)重金属 将本品1g溶于30mL水加热,冷却后加稀醋酸2mL,作为检液,进行重金属的常规试验,其量应在0.001%以下⑧。
(6)蔗糖或还原糖 取本品0.5g,加水10mL和稀盐酸2mL,煮沸2min,冷却后加碳酸钠试液5mL,放置后加水,定容至20mL进行过滤。在滤液5mL中加斐林试液2mL,煮沸1min,不立即生成金黄~红色的沉淀⑨。
4.干燥失重
本品在80℃干燥2h后,其失重应在0.5%以下⑩。
5.定量法
本品在80℃干燥2h后,精确称取约0.5g,加稀盐酸5mL溶解,然后再加水50mL,氢氧化钠试液25mL和-羟基-1-3-萘甲酸试剂0.1g,立刻用0.05mol/L EDTA溶液滴定。终点是当红色全部消失后呈蓝色点 *
0.05mol/LEDTA溶液1mL=22.42mg C 12H 22CaO 14·H 2O
注 解
①本品1g溶于30mL水、5mL热水中,几乎不溶于乙醇等有机溶剂。水溶液的pH值是6~7。 约+6°、+8.3~9.7°。
②(→同葡萄糖酸内酯)。
③与苯肼缩合可得到葡萄糖酸苯肼[CH 2OH(CHOH) 4CONH·NH·C 6H 5]的结晶。利用此熔点进行鉴定。
在测定熔点时,将试样放到预先加温到160℃的水浴上,慢慢提高温度进行观察。
④冷时溶解困难,所以本试验必须加温溶解。因为用碳酸钙做原料,所以规定了本项。
⑤Cl的限量为0.07%,与JPIX相同。
⑥SO 4的限量为0.048%,与IPIX也相同。
⑦限量是1ppm。JPIX的限量为8ppm。
⑧限量是0.001%。JPIX的限量为20ppm。
⑨由于发酵法易混到制品中。即果糖、葡萄糖等还原糖存在时,将斐林试液还原生成氧化亚铜的红色沉淀。由于蔗糖与盐酸加热变成还原糖,可以发生同样作用。
⑩对吸附水分进行试验。本品的结晶水在105℃完全没有变化,在120℃伴随着分解而挥发。一个分子结晶水的理论值是4.01%。
*本法是把在pH值12~13的碱液中的葡萄糖酸钙中的钙,利用NN指示剂进行螯合滴定的方法。计算式是按一水和物来计算。
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