结构式


CAS: 2973-76-4
分子式: C8H7BrO3
分子量: 231.05

中文名称: 5-溴-4-羟基-3-甲氧基苯甲醛
5-溴香兰醛
5-溴香兰素

英文名称: 3-bromo-4-hydroxy-5-methoxy-benzaldehyde
5-bromovanillin
5-Bromo-4-hydroxy-3-methoxy benzalde-hyde

性质描述: 白色或淡黄色结晶粉末，熔点164-166℃。

生产工艺：以甲基香兰素为原料，氢溴酸与过氧化氢为溴化剂，溴化铝为催化剂，无水乙醇为溶剂制备5-溴香兰素。

制备：在三颈瓶中加入0.07mol的甲基香兰素，用无水乙醇使其完全溶解，再按n(C8H8O3）∶n(HBr）=0.07∶0.59比例加入40%的氢溴酸和少量催化剂，控制反应温度不超过0～5℃。在搅拌下按n(HBr）∶n(H2O2）=0.59∶0.10滴加30%的过氧化氢，30min左右滴加完毕。控制反应温度不超过10℃，继续搅拌反应6h。静置过夜，减压过滤，用水洗至中性，产物于25℃真空干燥过夜，得乳白色粉末状晶体。

检测方法：采用Agilent1100N-1946C型液相色谱质谱仪，液相条件：ZorbaxExtendC18柱3.0mm×150mm×5μm；流速：0.4mL/min(98%CH3OHOH:2%H2O)；检测波长：254nm柱温：30℃；质谱条件：正离子扫描模式；质量数：120-1500;API-ES大气压电喷雾源；载气流速：10L/min；破碎电压：70V(Fragmentor）；毛细管电压：4000V。

产品质量
外观 淡黄色结晶粉末
熔点 164.0-166.0℃
含量 ≥98.0%(HPLC)
水份 ≤0.5%

用途: 是3,4,5-三甲氧基苯甲醛和联苯双酯的中间体。以5-溴香兰素为原料经水解、甲基化制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛是合成TMB的较理想的工艺。

参考文献：
1、5-溴香兰素的合成方法研究 马鹏;花林;白争辉;李国飞;赵琼 河南省化学会2012年学术年会论文摘要集 2012-07-01 中国会议
2、5-溴香兰素的合成 刘颖; 宋志轩; 杨焕新; 张龙 精细化工中间体 2006-08-30 期刊 7
3、5-溴香兰素的绿色合成 彭安顺; 英荣建 化学工程师 2009-07-25 期刊 6
4、香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究 曲小姝; 王亚红; 祝波 吉林化工学院学报 2006-06-25 期刊 13
5、香兰素制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛的技术经济分析 王景明; 孙玉泉; 孙建梅 现代化工 2000-04-20 期刊 3
6、从香兰素合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛 冀亚飞; 魏贤勇 现代化工 1999-08-20 期刊 19