2-氯烟酸
1 范围
本标准规定了本公司生产的 2-氯烟酸（以下简称产品）的要求、检验规则、试验方法、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于本公司生产的产品 2-氯烟酸。
产品化学名称：2-氯烟酸。
分子式：C6H4ClNO2
相对分子质量：157.56
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723 工业用化工产品采样安全通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
《中华人民共和国药典》 （2010版）
3 要求
3.1 性状
本品为白色或类白色结晶性粉末。
3.2 项目与指标
产品技术指标，应当符合表1的规定。
表1 产品技术指标
项目 质量指标
外观 白色或类白色结晶性粉末
水分（KF） ≤0.5%
色谱纯度及相关物
质（HPLC）
色谱纯度≥99.0%
其它单一杂质≤0.3%
6-羟基烟酸≤0.3%
2-羟基烟酸≤0.3%
6-氯代烟酸≤0.3%
4 检验规则
4.1 抽样条件
4.1.1 抽样器具为专用的采样器，应当干净清洁，防止污染样品。
4.1.2 盛放样品容器应当清洁干净，便于密封。
4.1.3 抽样量不少于 50g。
4.1.4 抽样操作由检验人员负责完成。
4.2 抽样方法
4.2.1 批产品抽样单元确定按医药行业标准之规定执行。
4.2.2 单元抽样按 GB/T 6679 规定方法，在静止情况下用开口采样管采全样品。
4.2.3 采样时，安全事项按 GB/T 3723 规定执行。
4.3 样品保存
4.3.1 批产品按 4.2 规定方法抽样后，混匀后分成两份。一份供检测用，另一份密封保存留样备查，留样不少于 50g。
4.3.2 样品放入容器后，容器内应有一定的预留空间。在容器外壁上应加贴标签（注明产品名称、批号、取样日期、取样人）。
4.3.3 样品应在阴凉、干燥、通风处保存，保存期限为 24 个月。
4.4 判定依据
如果检测结果有一项不符合本标准要求，应重新自二倍量的包装容器中取样进行检验。如果再次检验所得结果即使只有一项不符合本标准要求，则判该整批产品为不合格品。
5 试验方法
本标准所用试剂，在未注明其它要求时，均指分析纯试剂。本标准中所用溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T 601和GB/T 603制备。
5.1 性状
5.1.1 外观
产品在自然光线下采用目测法进行测定。
5.2 水分测定
5.7.1 仪器
KF-1型水分测定仪
5.7.2 方法提要
取供试品1.0g，精密称定，依法测定（中国药典附录VIII M），水分不得大于0.5%w/w。
5.3 色谱纯度及相关物质（HPLC）
5.10.1 方法提要
启动系统并使系统稳定，待基线平直后，将适量样品溶液注入色谱仪进行分析，按面积归一化法测量各组分的色谱峰面积。
5.10.2 仪器设备
——液相色谱仪：配有紫外检测器的高效液相色谱仪。
——色谱柱：Thermo ODS-2 ,5µm, 4.6×250mm 的不锈钢柱；
——色谱条件
——波长：235nm；
——流速：约 1.0mL/min；
——柱温：40℃；
——进样量：10µL；
——运行时间：15min；
——缓冲液：5g H3PO4/1L 纯化水；
——流动相：乙腈∶缓冲液=30 70 ∶ （V/V）；
5.10.3 测定
供试品溶液：称取约10mg待测样品于20mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，混匀。
5.10.4 操作
待仪器系统稳定，基线平直后，进样样品溶液，按面积归一化法计算色谱纯度及相关物质。
注：各相关物质保留时间：①6-羟基烟酸 约 2.3min；(RRT0.61)
②2-羟基烟酸 约 2.7min；(RRT0.71)
③2-氯代烟酸 约 3.8min；(RRT1.00)
④6-氯代烟酸 约5.9min；(RRT1.55)
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标签
产品的包装容器上须贴有标签，内容包括：产品名称、标准代号、产品批号、质量规格、净含量、生产单位、厂址等。并符合GB/T 191的相关要求。
6.2 包装
产品采用两层包装，内包装为聚乙烯薄膜袋，外包装为纸板桶或牛皮纸袋，每桶（袋）净重量25kg。
6.3 运输
产品在装卸、运输过程中，应轻拿轻放，运输途中防止日光照射或受热。
6.4 贮存
产品应在阴凉、干燥、通风处保存，附近不得有火源。自生产之日起，产品的复测期为24个月。产品贮存超过24个月的，应按本标准规定检验合格后方可使用。