4-氰基联苯质量标准
1 范围
本标准规定了4-氰基联苯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于联苯经酰化、氨解、氰化而成的4-氰基联苯。
结构式：
分子式：C13H9N。
相对分子质量：179.22。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 外观
在常温下为白色或类白色结晶体。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
项 目 指 标
联苯酰胺（%） ≤ 1.0
联苯甲酸（%） ≤ 0.5
4-氰基联苯（%） ≥ 98.0
水份（%） ≤ 0.5
熔点（℃） 85.0-88.0
3.3 净含量
应符合包装上明示的规定。
4 试验方法
4.1 外观
称取1g样品平铺在无色透明皿具表面，目测。
4.2 4-氰基联苯、联苯酰胺、联苯甲酸（HPLC）
4.2.1 仪器设备
液相色谱仪：Agilent 1260型液相色谱仪或与之相当的HPLC系统
色谱柱：Diamonsil C18(2) 5μ 250×4.6mm
4.2.2 色谱工作条件
检测器：UV
柱温：40℃
波长：254nm
进样量：5μL
运行时间：40min
流动相：35%的 0.1%的磷酸水溶液+65%的乙腈
流速：1.0ml/min
4.2.3 检测
4.2.3.1 流动相的配制
空白溶液：35%的 0.1%的磷酸水溶液+65%的乙腈
样品溶液：称取50mg（精确至0.0001g）供试品于25ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声溶解，摇匀。
4.2.3.2 进样次序
进样次序应符合表3要求。
表2 进样次序
溶 液 进样次数 指 标
空白溶液 1
供试品溶液（第一次称量） 1 对待测组分无明显干扰
纯度两结果差值≤0.10%
供试品溶液（第二次称量） 1
4.2.4 结果计算
采用面积归一法计算，由空白造成的峰不积分，平均值报告结果。
4.2.4.1 参考保留时间
RT4-氰基联苯=9.2min RT联苯酰胺=3.6min RT联苯甲酸=1.6min
4.3 4-氰基联苯(GC)
4.3.1 仪器和试剂
气相色谱仪：GC900 型气相色谱仪或与之相当的 GC 系统
色谱柱：SE-54 30m×0.25um×0.25mm
工作站：色谱工作站
进样器：分度值为 0.01ml 微量进样器:分度值为 0.2μL
甲醇(HPLC)
4.3.2 色谱工作条件
检测器：FID
柱 温：220℃
气化室温度：260℃
检测室温度：260℃
载气N2：柱后流量2.6ml/min,分流流量75ml/min
燃烧气H2：40ml/min
助燃气O2：400ml/min
进样量：1μL
运行时间：20min
4.3.3 检测
4.3.3.1 样品溶液的配制
空白溶液：乙腈
供试品溶液配制：称取样品0.1g溶于3ml的甲醇中，置于电炉加热或超声振荡溶解，即得。
4.3.3.2 进样次序
进样次序应符合下表要求
溶 液 进样次数 指 标
空白溶液 1
供试品溶液（第一次称量） 1 对待测组分无明显干扰
纯度两结果差值≤0.10%
供试品溶液（第二次称量） 1
4.3.4 结果计算
采用面积归一法计算，由空白造成的峰不积分，平均值报告结果。
4.3.4.1 参考保留时间
RT4-氰基联苯=4.41min
4.4 水份
4.4.1 按 GB/T 6283-2008 规定的方法进行。
4.4.2 准确称取 1.0g 供试品，平行测定，两结果差值不大于 0.02%。
4.5 熔点
4.5.1 仪器设备
数字熔点仪
4.5.2 检测方法
样品烘干后，取3-5g样品放在干燥、洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法，使样品填装结实，样品填装高度3mm，起始温度80℃，升温速率为1℃/min。样品做平行测定，样品高度要保持一致,做平行测定，平均值报告结果。
4.6 净含量
按JJF 1070规定的方法检验。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
以成品贮罐满足供货需求为一批，按GB/T 6679-2003的规定抽样，抽取总试样量不得少于200g。将样品混匀后分成两份，一份用于检验，一份留样备查。
5.2 出厂检验
5.2.1 每批产品由公司检验部门进行检验，合格产品附合格证后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为本标准要求的全部项目。
5.3 判定规则
5.3.1 全部检验项目均符合本标准规定时，判该批产品合格。
5.3.2 检验项目有一项或一项以上不符合本标准规定时，可从该批产品中加倍抽样复检，复检结果仍有一项或一项以上不符合本标准规定时，判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
产品包装上应标明：产品名称、生产厂名、地址、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、本标准编号。
6.2 包装
本产品包装采用25kg内衬PE薄膜袋的纸板桶，灌装必须严密。
6.3 运输
运输过程中应避免日晒雨淋，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放，严禁抛掷和重压。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥处，避免日晒雨淋、远离火种，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放。保质期为1年。