工业三氮唑
CAS登记号：288-88-0
分子结构式：1,2,4-1H-三氮唑
化学式：C2H3N3
相对分子量（按2011年国际相对原子质量计）：69.1
该产品中有效成分三氮唑的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
沸点：260℃（分解）
溶解度（g/mL,25℃）:溶于水和乙醇。
1 范围
本标准规定了工业三氮唑的技术要求、试验方法以及检验规则，标志、标签、包装和贮运。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观：白色粉末。
3.2 工业三氮唑应符合表 1 要求。
表 1 工业三氮唑控制项目指标
指标 要求
三氮唑含量，w/% ≥95.0
水分，w/% ≤1.5
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。
4.1 外观：目测
4.2 三氮唑含量测定
4.2.1 试剂和材料
4.2.1.1 仪器
a) 分析柱： Agilent XDB-C18, 4.6mm×15cm
b) 高效液相色谱仪，具有柱温箱，自动进样器，可变波长紫外检测器，积分仪或其他数据处理系统。
c) 超声波浴
d) 水纯化系统
e) 分析天平 (±0.1mg)
f) 0.45μm 滤膜
4.2.1.2 试剂
a) 甲醇：HPLC 级
b) 水：HPLC 级
c) 含量标准品：三氮唑，含量≥99.0%
d) 流动相：甲醇：水=30:70
4.2.2 标准溶液的配制
准确称取三氮唑工作标样 0.02g（±0.1mg）于 50mL 容量瓶中，用流动相稀释刻度，放进超声波浴超声全部溶解，摇匀，用 0.2μm 孔径过滤器过滤后进样。
4.2.3 样品溶液的配制
准确称取三氮唑试样 0.02g（±0.1mg）于 50mL 容量瓶中，用流动相稀释刻度，放进超声波浴超声全部溶解，摇匀，用 0.2μm 孔径过滤器过滤后进样。
4.2.3.1 每个样品平行分析两次。
4.2.4 色谱条件
分析柱：Agilent XDB-C18, 4.6mm×15cm
流动相：流动相：甲醇：水=70:30
流 量：0.5 mL/min
柱 温：30°C
进样量：5 μL
检测波长：195 nm
4.2.4.1 大致保留时间：
组分 大致保留时间 （min）
含量标样 三氮唑 2.9
不同的仪器及分析柱，保留时间会略有不同。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期货最佳效果。典型的三氮唑高效液相色谱图见图 1.
4.2.5 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样，直至相邻两针三氮唑峰面积变化小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.2.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三氮唑峰面积分别进行平均。
试样中三氮唑质量分数 X（%）按下式计算：
A2×M1×P
X=-----------------……………………………(1)
A1×M2
式中：
A1—标样溶液中，三氮唑峰面积的平均值；
A2—试样溶液中，三氮唑峰面积的平均值；
M1—三氮唑标样的质量，g；
M2—试样的质量，g；
P—标样中三氮唑的质量分数，%。
4.2.7
两次平行测定结果之差，应不大于 1.0%。
4.3 水分的测定
4.3.1 仪器
4.3.1.1 称量瓶：¢50mm*30mm
4.3.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃
4.3.2 分析步骤
用已于105℃±2℃烘干至质量恒定的称量瓶称取5g-20g式样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下烘干至质量恒定。
4.3.3 结果的计算
水分的百分含量W，按下式计算：
m-m1
W=-----------------×100%…………………………(2)
m
式中：
m1—干燥后试料质量的数值，单位为克；
m —试料的质量的数值，单位为克。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.05%.
5 检验规则
5.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品各项指标符合标准要求，并应附有一定格式的质量证明书。
5.2 用户有权按照本标准规定的技术条件、试验方法、检验规则对所收到的工业三氮唑进行验收，自到货之日起，有效期为一个月。
5.3 产品由检验部门进行检验，检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍批量中取样进行复检，所得结果若仍有一项不合格则此批产品判为不合格。
5.4 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的统一规格的工业三氮唑为1批，每批产品不超过10吨。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 工业三氮唑包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名，厂址，产品名称，批号，生产日期，本标准编号及GB/T 191-2008中规定的“怕雨”标志
6.2 工业三氮唑采用内衬聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋包装，或采用覆膜塑料编织袋，防潮复合纸袋包装。内袋热合或扎口，外袋牢固缝合，
6.3 工业三氮唑在运输过程中应有遮盖物，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。
6.4 工业三氮唑应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。