1H-1,2,3-三氮唑质量标准

前 言
本标准为企业标准1H-1,2,3-三氮唑是合成他唑巴坦以及其他医药产品的重要中间体，由于其市场日益扩大,我公司研制和开发了该产品以满足国内外用户的需求。鉴于该产品目前尚无国家和行业标准，我公司根据产品本身的技术要求和用户的需要，特制定本企业标准。
本标准编制所依据的起草规则为 GB/T 1.1－2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构
和编写》。
本企业标准由兰溪市神和精细化学品有限公司提出并负责起草。
本标准主要起草人：李惠跃
本标准于 2005 年 6 月首次发布，本次为第四次修订。
本标准所代替本标准的历次发布情况为：
——Q/SH130-2005、Q/SH130-2007、Q/SH130-2010、Q/SH130-2013

1 1 范围
本标准规定了 1H-1,2,3-三氮唑的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装和储存。
本标准适用于由苯并三氮唑经氧化、脱羧、精馏而成的 1H-1,2,3-三氮唑产品。
2 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其
随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标
准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最
新版本适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序，第 1 部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样
计划
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定，卡尔-费休法（通用方法）
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 3 定义
3.1 结构式：
3.2 分子量：69.07（按 1995 年国际相对原子质量计）
3.3 分子式：C 2 H 3 N 3
4 4 技术要求
1H-1,2,3-三氮唑质量指标符合表 1 要求：
指标名称 标准规格
外观 无色透明液体
含量，%≥ 99.5（by GC）
水分，% ≤ 0.5
5 5 试验方法
本标准所用水符合 GB6682 规定的三级水。
5.1 外观：目测法
5.2 1H-1,2,3-三氮唑含量的测定：气相色谱法（氢火焰检测器）
5.2.1 仪器
GC-9860 气相色谱仪，备 FID 检测器
数据处理：NetChrom 色谱工作工作站
5.2.2 色谱柱：30m×0.33mm×1μ m 毛细管色谱柱
5.2.3 载气：氮气，柱前压 0.08MPa
5.2.4 检测器:氢火焰离子化检测器
5.2.5 氢气压力: 0.１MPa，空气压力: 0.１１MPa
5.2.6 温度调节:进样温度 260℃;检测温度 240℃;柱箱温度:150℃。
5.2.7 进样量：0.1μ l
5.2.8 运行时间：20min
5.2.9 保留时间：1.95min
5.2.10 含量计算：峰面积归一法，二次平行测定结果之差不大于０.２%
5.3 水分含量测定
按 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定，卡尔-费休法（通用方法）检测。
6 6 检 验 规则
6.1 由公司质量检验部门进行采样和检验，采样按照 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
进行采样，确保所有出厂产品符合本标准要求。每批出厂产品都有质量保证书。
6.2 验收规则抽样按 GB/T 2828.1-2012 进行。
6.3 检验中有一个项目不合格，允许加倍抽样，如仍不合格，则判该批产品为不合格产品。
7 7 标志、包装及 储 存
7.1 标志：包装桶上应涂有明显符合 GB 190-2009 ， GB/T 191-2008 要求的标志，注明生产厂
名，产品名称，产品批号，净重和有效期等。
7.2 包装：为钢塑复合桶包装，每桶净重 25 公斤或 50 公斤。
7.3 储存：应密闭避光储存于阴凉干燥处，保持通风良好。