CAS: 2856-63-5
分子式: C8H6ClN
分子量: 151.59
中文名称:邻氯苯乙腈
2-氯苯乙腈
英文名称: 2-chlorobenzyl cyanide
(2-Chlorophenyl)acetonitrile
OCCN
性质描述: 无色透明油状液体,具有特殊气味, 熔点24℃,沸点241℃。
合成工艺:
1)溶剂合成法: 邻氯氯苄和氰化钠在乙醇溶剂中进行亲核取代反应.该法需消耗大量乙醇,回收溶剂能耗大,成本较高;
2)载体合成法: 邻氯氯苄与吸附在氧化铝载体上的氰化钠反应,在烃类溶剂中回流加热,使邻氯氯苄进行腈化.该法优点是反应速度快,易于分离,但载体氰化钠制备繁复;
3)相转移催化合成法: 以水代替乙醇配成氰化钠溶液,采用相转移催化剂促进与邻氯氯苄的反应. 相转移催化剂的使用,使其反应条件温和,反应速度快,产率高,选择性好,是一种易于实现工业化的优势明显的合成工艺。
氰化反应是在500 m L的玻璃器口烧瓶中进行的,反应器带搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和玻璃温度计等. 四口烧瓶浸于恒温油浴中,自动调节温度.称取一定量的邻氯氯苄置于四口烧瓶中,加入规定量的相转移催化剂,待反应液加热至规定温度,在规定时间内滴加完氰化钠溶液,再恒温反应一定时间,终止反应.待反应液冷却后,进行过滤,分离氰化钠,滤液用清水洗涤. 洗涤液分层后,上层水相收集进行化学处理,下层有机相进行蒸馏获取产品。
蒸馏装置为一根 30维氏玻璃分馏柱和500 mL玻璃三口烧瓶作蒸馏釜,采用真空分馏截取绝对压力400 Pa 下138~ 148℃的馏分为产品。
产品质量:
外观 无色透明油状液体
含量 ≥99%
乙醇 ≤0.5%
水分 ≤0.05%
用途:本品是新型荧光增白剂PS-1系列的重要原料。
参考文献:
1 邻氯苯乙腈合成的研究 金玉芹 吉林石油化工 1993 (1),16-17
1 邻氯苯乙腈合成的研究 金玉芹 吉林石油化工 1993 (1),16-17