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反式-4-氨基环己醇质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:27489-62-9
分子式: C6H13NO
分子量:115.18

反式-4-氨基环己醇

1 范围
本标准规定了反式-4-氨基环己醇的要求、检验规则、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以扑热息痛为原料生产的反式-4-氨基环己醇。
结构式:

分子式:C6H13NO
相对分子质量:115.17
CAS号:27489-62-9

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 3723 工业用化工产品采样安全通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴号)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求
3.1 性质
外观为白色至类白色结晶性粉末。见光、受热或久贮颜色变深。
3.2 技术指标
产品技术指标见表1。
表1 产品技术指标
项 目 质量指标
外 观 白色或类白色结晶性粉末
色度,(APHA) ≤ 20
纯 度,(GC),% ≥ 99.0
熔 点,℃ 107.0~113.0
任一单一杂质,% ≤ 0.20
顺式-4-氨基环己醇(GC),% ≤ 0.20
水分(K·F 法),% ≤ 0.50
乙酸乙酯,% ≤ 0.20
氯 仿,ppm ≤ 60
炽灼残渣,% ≤ 0.20
重金属,ppm ≤ 20
4 试验方法
本标准所用试剂,在未注明其它要求时,均指分析纯试剂,所用的水应符合GB/T 6682规定。
4.1 外观:目测法。
4.2 色度测定
称取1.0 g试样置50mL纳氏比色管中,加水稀释至刻度,振摇使溶解。按GB/T 3143规定与2.0mL500黑曾铂-钴贮备液用(1+9)盐酸溶液配成的同体积标准比色液进行比较,不得深于标准。
4.3 水分测定
称取约1g样品(精确至0.0002g),具体按GB/T 6283卡尔·费休法规定进行测定。
4.4 熔点测定
升温速度1 ℃/min,具体按《中华人民共和国药典》附录ⅥC熔点测定法测定。
4.5 炽灼残渣测定
称取2g样品(精确至0.0002g), 炭化后于(500~600)℃灼烧,具体按《中华人民共和国药典》附录ⅧN炽灼残渣检查法测定。
4.6 重金属的测定
取4.5项下残渣样品,按《中华人民共和国药典》附录ⅧH重金属第二法测定。
4.7 纯度、顺式-4-氨基环己醇、单一杂质测定
4.7.1 方法提要
样品经衍生后采用直接进样,使用带石英毛细管柱气相色谱,分离并检测顺、反式-4-氨基环己
醇、单一杂质各组份,以面积归一化法计算各组份含量。
4.7.2 样品制备
称取0.02g样品于1mL衍生瓶中,加0.5mL氯仿溶解,加0.15mL三氟乙酸酐,摇匀密封,于60℃水浴中加热30 分钟后,作为供试品。
4.7.3 色谱条件
仪器:配有FID检测器气相色谱仪
色谱柱:DB-210 (15m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;
柱温::80℃(0min)→20℃/min→120℃(0min) →10℃/min→200℃(5min);
汽化温度: 230℃;
检测温度: 230℃;
载气: 高纯氮;
柱前压: 16.5 psi;
分流比: 20:1;
上述操作条件是典型的,可根据仪器性能和色谱柱的差异,适当调整色谱操作条件,以期获得最佳效果。
4.7.4 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量注射器抽取试样溶液0.5μL,注入色谱仪进行检测。同时做两次平行测定。
4.7.5 计算
产品纯度、顺式-4-氨基环己醇、单一杂质各组分含量按面积归一法计算,计算公式:
Ai
X = ————— ×100%
∑Ai
式中:
Ai ——各色谱峰的峰面积;
∑Ai ——各色谱峰的峰面积之和。
4.7.6 允许差
两次平行测定结果对于主成份的差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.8 有机残留量的测定(乙酸乙酯、氯仿)
4.8.1 标准品的制备
在20℃室温下精密移取10µL乙酸乙酯、0.6µL氯仿、15µL乙醇于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分摇匀。相当于每毫升分别含乙酸乙酯36.0µg、氯仿3.58µg、乙醇47.36µg。移取5.0mL该试液于20mL顶空瓶中,密封后放入顶空仪中。
4.8.2 样品配制
精密称取(0.3~0.5)g样品于20mL顶空瓶中,加5.0mL水使之溶解,密封后放入顶空仪中。
4.8.3 仪器操作条件
4.8.3.1 顶空进样条件
顶空瓶加热温度:85℃ ; 平衡时间:15min;
定量环温度:105℃; 充压时间:0.2min; 定量环平衡时间:0.2min;
转移管温度:110℃; 进样时间:2.0min。
4.8.3.2 色谱条件
柱 DB-624(30m×0.53mm×3μm)毛细管柱;
柱温:65℃(9min)→20℃/min→250℃(5min);
检测温度:230℃; 汽化温度:150℃; 载气:高纯氮;
柱前压:2.4psi; 分流比: 2:1; 进样量:1mL。
4.8.4 校正和计算
严格按以上给定的仪器操作条件,连续测定5个标准品,取各个组份峰面积之平均值制成标准曲线,供定量计算用。按完全相同的操作条件测定样品中各组份的峰面积。用外标法计算结果。

5 检验规则
5.1 抽样条件
5.1.1 抽样器为干净的、专用的不锈钢探子。
5.1.2 抽样受器为干净的、密封的聚乙烯袋。
5.1.3 抽样量不少于100g。
5.1.4 抽样操作由检验人员负责完成。
5.2 抽样方法
5.2.1 批产品抽样单元确定按医药行业抽样标准之规定执行。
5.2.2 单元抽样按GB/T 6679规定方法,使用干净的不锈钢探子在包装容器内从上到下均匀采样。
5.2.3 采样时,安全事项按GB/T 3723规定执行。
5.3 样品保存
5.3.1 批产品按以上规定方法抽样后,分成二份,分装于两只洁净的聚乙烯塑料袋内,一份供检测用,另一份用铝箔袋密封留样保存备查,每份不少于25g。
5.3.2 盛装样品铝箔袋外贴上标签(注明产品名称、批号、取样日期、取样人)。
5.3.3 样品在15℃以下环境中保存,保存期限为24个月。
5.4 判定依据及要求
检测结果按GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定进行判定。如果检测结果有一项不符合本标准要求,应重新自二倍量的包装容器中取样,进行检验。所得结果即使只有一项不符合本标准要求,则整批产品判为不合格品。

6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上应有清晰标志,其内容包括:符合GB/T 191规定标志4的怕晒标志及标志6的怕雨标志。
6.2 标签
包装容器上须贴有标签,其内容应包括:产品名称、标准代号、产品批号、质量规格、净含量、生产单位、厂址等。
6.3 包装
产品采用内衬二层无色防静电聚乙烯袋外加25L纸板桶包装。每桶净含量为(25±0.15)kg。
6.4 运输
产品在装卸、运输过程中,应轻拿轻放。严防潮湿、受热和日晒。
6.5 贮存
产品应贮存在低于15℃的冷库中,防止吸潮,避免与酸类物质混放。产品复检期为12个月。

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