三氮唑嘧啶酮
本产品中三氮唑嘧啶酮的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Aminopropyltriazolopyrimidone
CAS 号： 27277-00-5
化学名称：2-氨基-6-甲基-4-正丙基-4,5-二氢-1,2,4-三唑[1,5]并嘧啶-5-酮
相对分子质量：207.24（按 2001 年国际原子质量计）
生物活性：催吐
熔 点：164℃~166℃
溶解性：溶于二甲基甲酰胺、甲醇，稍溶于乙酸乙酯、二氯乙烷、甲苯等，不溶于石油醚等。
稳定性：强碱性条件下不稳定。
1 范围
本标准规定了三氮唑嘧啶酮的要求、试验方法、产品的检验与验收以及标志、标签、包装、贮运。本
标准适用于由三氮唑嘧啶酮及其生产中产生的杂质组成的原药。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件中的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的新的版本适用本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1601—1993 农药 pH 值测定方法
GB/T 1604—1995 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796—2006 农药包装通则
GB/T 19138—2003 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 组成和外观
本品由符合标准的三氮唑嘧啶酮原药以及其生产中产生的杂质组成，外观为白色或类白色粉末。
3.2 技术指标
三氮唑嘧啶酮技术指标应符合表 1 的规定。
表 1 三氮唑嘧啶酮原药技术指标
项 目 指 标
三氮唑嘧啶酮 ，% ≥ 98.0
干燥减量， % ≤ 0.5
丙酮不溶物，% ≤ 0.5
pH 值范围 5.0～7.0
3.3 净含量
符合国家质量监督检验检疫总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理》的规定。
4 试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用溶液均为水溶液，用水应符合 GB/T 6682—2008 规定的三级水。
4.1 鉴别试验
液相色谱法 —— 本鉴别试验可与三氮唑嘧啶酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液的某一色谱峰的保留时间与标样溶液三氮唑嘧啶酮色谱峰的保留时间，其相对差值在 1.5%之内，即可确定试样中的有效成分是三氮唑嘧啶酮。
4.2 三氮唑嘧啶酮质量分数的测定
4.2.1 方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以 Nova-Pak C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器（320nm），对试样中的三氮唑嘧啶酮进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
4.2.2 试剂
乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
三氮唑嘧啶酮标准品质量分数≥99.0%。
4.2.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长检测器；
色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装 Nova-Pak C18、5μm 填充物（或具同等效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约为 0.45μm；
微量进样器：25μL；
定量进样管：5 μL；
超声波清洗器。
4.2.4 高效液相色谱操作条件
流动相：体积比 ψ（乙腈 : 水）= 60 : 40，经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长；320nm；
进样体积：5μL；
保留时间：三氮唑嘧啶酮约为 3.08min。
上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三氮唑嘧啶酮试样的高效液相色谱图见图 1。
4.2.5 测定步骤
4.2.5.1 标样溶液的制备
称取三氮唑嘧啶酮标样 0.05g (精确至 0.0002g) 于 100mL 容量瓶中，加 45mL 乙腈，置于超声水浴加乙腈 50mL，置于超声水浴中振荡 10min，以保证标样完全溶解，冷却至室温，然后用乙腈释至刻度，摇匀。
4.2.5.2 试样溶液的制备
称取三氮嘧啶酮试样 0.06g（精确至 0.0002g）于 100mL 容量瓶中，加乙腈 50mL，置于超声水浴中振荡 10min，以保证试样完全溶解，冷却至室温，然后用乙腈释至刻度，摇匀。
4.2.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值的重复性，待相邻两针三氮唑嘧啶酮的响应值变化小于 1.2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.2.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三氮唑嘧啶酮峰面积分别进行平均，试样中三氮唑嘧啶酮的质量分数 w1（%），按式（1）计算：
A2×M1×P
w1=-----------------……………………………(1)
A1×M2
式中: A1 —— 标样溶液中三氮唑嘧啶酮峰面积平均值；
A2 —— 试样溶液中三氮唑嘧啶酮峰面积平均值；
m1 —— 三氮唑嘧啶酮标样的质量，单位为克 （g）；
m2 —— 三氮唑嘧啶酮试样的质量，单位为克 （g）；
p —— 标样中三氮唑嘧啶酮的质量分数，数值以%表示。
Q/DX GAC 0009—2016
4.2.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 1.5%，取其算术平均值作为测定结果。
4.3 干燥减量的测定
4.3.1 仪器
恒温烘箱；
称量瓶：内径 60mm,高 30mm；
干燥器。
4.3.2 测定步骤
将称量瓶放入 105℃±2℃烘箱中，烘 1.0h。然后放入干燥器内冷却至室温，称量（精确至 0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置 2.0g 试样，铺平，称量（精确至 0.0002g）。将称量瓶放回烘箱，不加盖烘 2.0 h 后，盖上盖，取出并放入干燥器内冷却至室温，称量（精确至 0.0002g）。同时做平行样。
4.3.3 计算
试样干燥减量的质量分数 w2（%），按式（2）计算：
m3-m4
w2=-------------×100%………………………………… (2)
m5
式中：
m3 —— 烘干前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；
m4 —— 烘干后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；.
m5 —— 试样的质量，单位为克（g）。
4.4 丙酮不溶物的测定
按 GB/T 19138—2003 进行。
4.5 pH 值的测定
按 GB/T 1601—1993 进行。
4.6 净含量的测定
按 JJF 1070—2005 执行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
三氮唑嘧啶酮必须由生产厂的质检部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂的三氮唑嘧啶酮都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
5.2 组批
按每投料生产的同一反应釜为一批，每批重量最高不超过 200kg 为一检验批。
5.3 抽样
按照 GB/T1605—2001 中 5.3.3“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量一般不少于 600g。将样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签。 注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存两年备查。
5.4 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
5.5 用户验收
购买方有权按照 GB/T 1604—1995 或本标准的规定对所收到的三氮唑嘧啶酮进行验收，验收应在货到之日算起的 15 日内进行。
5.6 检验结果
按 GB/T 8170—2008 修约比较法进行判定。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，可以协调解决或请权威机构进行仲裁。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 三氮唑嘧啶酮原药的标志、标签和包装，应符合 GB 3796—2006 的规定。
6.2 三氮唑嘧啶酮原药采用内衬塑料袋的纸板桶包装，每桶净含量 25kg。也可根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合 GB 3796—2006 的规定。
6.3 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 安全：该产品属低毒级，但对呼吸道及皮肤有刺激作用。处置或使用时，应戴口罩、防护手套，穿着保护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净，如发生中毒现象应立即送医院对症治疗。
6.6 保证期：在规定的贮存条件下，三氮唑嘧啶酮的保证期，从生产日期起为二年.