磷酸二异辛酯（P-204) 质量标准
1 范围
本标准规定了磷酸二异辛酯（P-204)的分类、技术要求、实验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于氧氯化磷与 2-乙基己基醇酯化反应，经精制而得的磷酸二异辛酯
（P-204）。
分子式：（C8H17O）2PO2H
分子量：322.42(1987）
2. 规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T619 化学试剂采样及验收规则
GB/T1657-81 增塑剂折光率的测定
GB/T1660 增塑剂运动粘度的测定——品氏法
GB/T1664 增塑剂外观色度的测定
GB/T1666-88 增塑剂密度的测定——密度计法
GB/T1671 增塑剂闪点的测定——克利夫兰德开口杯法
3 产品分类
本产品按质量等级分为出口级和优级品两种。
4. 技术要求
4.1 外观
本产品为无色至微黄色透明油状液体。
4.2 磷酸二异辛酯（P-204)应符合表 1 要求
5. 实验方法
5.1 色泽
按照 GB/T1664 增塑剂外观色度的测定。经试样注入比色管中，在白色背景下沿轴线方向，用目测法与同体积的色度标准液进行比较。
5.2 P-204 含量及磷酸一辛酯含量
表 1
名称 出口级 优级品
P-204，% ≥95.0 ≥93.0
磷酸一辛酯，% ≤2.0 ≤2.5
色泽,(Pt-Co) ≤100 ≤150
分相速度，秒 ≤100 ≤150
酸值 mgKOH/g 159—189
密度（20℃），g/ml 0.9736-0.9756 0.9715-0.9735
粘度（20℃），oE 42±3 42±5
闪点（开口杯），℃ ≥160 ≥150
折光率D20 n1.4434-1.4444 1.4430-1.4440
5.2.1 方法提要
磷酸二异辛酯（P-204)与氢氧化钠标准溶液进行皂化反应。
5.2.2 试剂和溶液
5.2.2.1 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液（按 GB/T601 配置标定）。
5.2.2.2 75%乙醇溶液
5.2.2.3 酒石酸氢钾饱和溶液
5.2.3 仪器和设备
5.2.3.1 酸度计
5.2.3.2 磁力搅拌器
5.2.3.3 10ml 或 5ml 微量滴定管
5.2.3.4 E-201-C 型可充式复合电机
5.2.4 测定步骤
准确称取样品 0.23-0.25g 于 100ml 烧杯中，加入 75%乙醇 50ml，使其溶解再加入磁力搅拌珠一个，然后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌数分钟后用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定，滴定是在酸度计上进行的。
说明：0.23-0.25 样品一般耗用 0.1mol/L 氢氧化钠 6.5-7.5ml，样品未滴定前的 PH 值在2.6-3.0 之间。酸度计在使用前，先按说明书的要求进行校正，一般选用 PH 值为 4.00 和 6.86的标准缓冲溶液进行定位校准。然后再用酒石酸氢钾饱和溶液定位在 PH=3.57（室温下校正），方可滴定样品。滴定时，选用 10ml 或 5ml 的微量滴定管，待滴至 PH 在 5.0-5.5 时，要小心注意，一格一格进行滴定，并计下 PH 值变化最大的一点为第一峰，一般在 PH 值=6.5-7.5 时出现第一峰 V1;计下读数并继续小心滴定到出现第二峰 V2,一般在 PH 值在9.5-10.5 之间出现第二峰，继续滴定在以后的范围内 PH 值无很大的变化时，则表示在9.5-10.5 之间出现第二峰即为终点。
5.2.5.1 结果表示和计算
磷酸二异辛酯（P-204）含量按式（1）计算
(2V1-V2)×C×0.3224
P-204%=-----------------------------------×100................(1)
m
5.2.5.2 磷酸一辛酯含量按式（2）计算：
(V2-V1)×C×0.2102
磷酸一辛酯%=-----------------------------...............(2)
m
式中：
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;
V1——第一个峰消耗 0.1mol/L 氢氧化钠之量，ml；
V2——第一个峰和第二个峰共消耗 0.1mol/L 氢氧化钠之量；ml
m——样品之质量，g
0.3224——磷酸二异辛酯的毫摩尔质量；
0.2102——磷酸一辛酯的毫摩尔质量。
5.2.5.3 含量测定实例
5.2.5.3.1 称样量
44.5609-44.3199=0.2410（g）；NaOH 标准溶液浓度为：0.10013mol/L。
5.2.5.3.2 酸度计操作记录（室温 19℃）。
5.2.5.3.3 结果表示和计算：
(2×7.36-7.56)×0.3224×0.10013
P-204%含量=----------------------------------------------×100=95.91%
0.2410
(7.56-7.36)×0.2102×0.10013
磷酸一辛酯含量=------------------------------------------------×100=1.75%
0.2410
5.3 分相速度
5.3.1 试剂和溶液
5.3.1.1 煤油（纯度高的或磺化成的）
5.3.1.2 稀土萃取液
5.3.2 仪器和设备
5.3.2.1 秒表
5.3.2.2 具塞锥形瓶
5.3.3 测定步骤：
取 72mlP204 和 72ml 煤油，充分混合在具塞锥形瓶中，然后加入 30ml 稀土萃取液，充分振摇 5 分钟静止观察分相，时间不大于各级别要求（振摇结束时开始计时，直至界面分开）
5.4 酸值
表 2
滴定管读数ml PH值 NaOH增加ml数ΔV PH 值增加数ΔPH PH 值平均增加数Δ PH/Δ V
0.00 2.67 0.00 0.00 0.00
2.00 2.98 2.00 0.31 0.155
4.00 3.27 2.00 0.29 0.145
5.00 3.44 1.00 0.17 0.17
6.00 4.00 1.50 0.56 0.373
7.20 4.68 0.70 0.68 0.97
7.24 4.98 0.04 0.30 7.5
7.28 5.32 0.04 0.34 8.5
7.32 5.71 0.04 0.41 10.25
7.36 7.03 0.04 1.32 33.00 V1
7.40 7.52 0.04 0.49 12.25
7.44 7.89 0.04 0.37 9.25
7.48 8.45 0.04 0.56 14.00
7.52 9.08 0.04 0.63 15.75
7.56 10.34 0.04 1.26 31.50 V2
7.60 10.78 0.04 0.44 11.00
7.64 11.02 0.04 0.24 6.00
5.4.1 试剂和溶液
5.4.1.1 95%的乙醇
5.4.1.2 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液
5.4.1.3 10g/L 酚酞指示剂
5.4.1.4 0.1mol/L 氢氧化钾乙醇标准溶液
5.4.2 仪器和设备
5.4.2.1 锥形瓶
5.4.2.2 滴定管
5.4.2.3 50ml 滴定管
5.4.3 测定步骤
5.4.3.1 中性乙醇的制备：取 100ml95%乙醇，加热至沸腾，除去二氧化碳，待冷却后，加两滴酚酞指示剂，然后用 0.1mol/L 的氢氧化钠中和至粉红色，并保持 30s 不褪色。
5.4.3.2 氢氧化钾乙醇标准溶液的配制：
称取氢氧化钾约 7g，加水 50ml，溶解后用无水乙醇稀释至 1000ml，充分震荡后静置数日，取上层清液以酚酞为指示剂，用 0.1mol/L 的盐酸标准溶液标定。
5.4.3.3 准确称取 P-204 样品 0.20g-0.25g，置于 250ml 锥形瓶中，然后加入 30ml95%的中性乙醇，震摇使其溶解后加入 2 滴-3 滴酚酞指示剂。以 0.1mol/L 的氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色，保持 30s 不褪色为终点。
5.4.4 计算方法按式（3）进行：
C×V×56.11
酸值（mgKOH/g）=-------------------................（3）
m
式中：
C-KOH 乙醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V-样品消耗 KOH 的体积，ml；
56.11-1 毫摩尔氢氧化钾的质量，mg；
m-P-204 的质量，g。
5.5 密度
按 GB/T1666-88 之规定测定。
5.6 粘度
按 GB/T1660 之规定测定。
5.7 闪点
按 GB/T1671 之规定测定。
5.8 折光率
按 GB/T1657-81 之规定测定。
6 检测规则
6.1 一般规则
产品应由生产厂质量检验部门进行检验，保证所有出厂产品符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量报告单。
6.2 批量和抽样
使用单位有权按照标准的规定对所收到的产品质量进行核验，检验其指标是否符合本标准的要求。在同一条件下生产的产品为一批，每批重量不超过 5.4 吨。采样方法按 GB/T619中相关内容进行。采样者应按货样和样品量比例取样，遵循采样规则，每批取样不少于三个包装容器，应均匀取样，取样量不得少于 400ml。样品应置于清洁干燥的玻璃瓶中，一瓶做检验，一瓶封存三个月备查。
6.3 出厂检验
6.3.1 出厂检验如检验结果不符合本标准要求，应加倍取样复验。复验结果即使有一项指
标不符合本标准，则整批产品做不合格处理。
6.3.2 出厂判定规则
本产品自出厂之日起，20 日内，如按本标准对产品质量检验，符合本标准规定，判定合格。如不符合本标准规定，应判定为不合格。如对本标准有异议，可在双方协议下进行复验，或送相关检测部门进行复检，协商不成的由国家质量监督部门仲裁。
6.4 型式检验
6.4.1 型式检验一般是本标准全部项目的检验，当有以下情况是应进行：
a） 新产品设计定型鉴定时；
b） 当工艺、配方有较大变化时
c） 停产后又恢复生产时
d） 国家、行业主管部门提出全检项目要求时。
6.4.2 国家、行业主管部门提出全检项目要求：
本标准对产品质量检验，符合本标准规定，判定合格。如不符合本标准规定，应判为不合格。如对本标准有异议，可在双方协议下进行复检，或送相关检测部门进行复检，协商不成的由国家质量监督部门仲裁。
7 标志、包装、运输和储存
7.1 标志
每批出厂的产品都应附有合格证，内容包括：制造厂名、产品名称、生产批号、每桶净重、质量等级和执行标准编号。
7.2 包装
用清洁干燥的塑料桶包装，每桶净重 200±0.3kg，每批包装完压缩封口。
7.3 运输
本品为塑料桶包装，运输及装卸过程中应小心轻放，严防撞击。
7.4 储存
储存处需阴凉、干燥、通风。做到防火防雨。