结构式
CAS:2700-47-2
分子式: C14H14O2
分子量: 214.26
中文名称:2-甲氧基-6-丙酰基萘
6-甲氧基-2-丙酰萘
英文名称:6'-Methoxy-2'-propiononaphthone
性质描述:浅黄色结晶,熔点101-104℃,沸点212-215℃。
生产方法:用β-萘酚以丙酰氯或丙酸酐于三氯化铝参与下酰化制得该品。
实验室制备:
β-萘甲醚的合成
在醚化釜中,加人β-萘酚290kg(2013.9mol),甲醇360L,加热回流后,滴加浓硫酸64L,加毕,加热回流反应6~7h,停止加热,回收部分甲酵,搅拌下将反应物抽人已预热内有1200Lω(NaOH):10%的水溶液的中和釜中,冷却至室温,抽滤,滤饼用水洗至中性,抽滤、干燥,得粗品III286.5 kg,熔点72~74℃ ,收率90%。用稀盐酸调滤液至弱酸性,静置过滤,得β-萘酚湿品54kg,干燥后备用。
6-甲氧基-2-丙酰萘(I)的合成
在干燥酰化釜中,加人无水三氯化铝112kg(839.0 mol ),β-萘甲醚100kg(632.9mol),硝基甲烷80 L和干燥的1,2-二氯乙烷180 L,搅拌下冷却至l5℃ ,于此温度下滴加丙酰氯62.9kg(68Omol),加毕,于15℃搅拌l9 h,将反应液移人装有6OO L冰水的分解釜中静置,分层。二氯乙烷萃取(3×100 L),水洗,回收溶剂至干。剩余物用甲醇重结晶得白色晶体I 110.7 kg,熔点109.5~111℃ ,含量ω(I)≥98.5% ,收率82%。
用途:dl-萘普生的中间体。
相关文献:
1 6-甲氧基-2-丙酰萘生产工改进 张珩;杨建设;管春生 精细化工 2001 (8),485-486