三氯三氟乙烷质量检测

1,1,1-三氯三氟乙烷
1 范围
本标准规定了 1,1,1-三氯三氟乙烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
分子式：CF3-CCl3 相对分子质量：187.39（按 1989 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB 191-2000 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液制备
GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定，卡尔·费休法（通用方法）
GB 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则
GB 8170 数值修约规则
3 技术要求
3.1 外观：无色、不浑浊液体
3.2 气味：无异臭
3.3 1,1,1-三氯三氟乙烷质量应符合表 1 要求。
表 1 技术要求
项目指标
优等品一等品合格品
纯度，≥%，（GC）99.9 99.5 99.0
蒸发残渣，≤% 0.001 0.002 0.003
酸度(HCl计)，≤% 0.0001 0.0001 —
水分，≤% 0.002 0.005 0.007
4 试验方法
所用试剂和水除特殊注明外，均为纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 外观的测定
于 25mL 的比色管内，加入常温下的 1,1,1-三氯三氟乙烷 25mL，用干燥的布擦干比色管外壁附着的湿气，从轴向透视观察无浑浊。
4.2 气味的测定
用测定外观的试样，将试管缓慢加热稍有沸腾，蒸汽应无异臭。
4.3 纯度的测定
本方法以甲基硅油 DC200 色谱柱分离 1,1,1-三氯三氟乙烷组分，用热导检测器，以归一化法计算各组分含量。
4.3.1 材料和试剂
4.3.1.1 载气：氢气，纯度优于 99.5%；
4.3.1.2 载体：Chromosorb W、粒度 0.18-0.25mm；
4.3.1.3 固定液：甲基硅油 DC 200；
4.3.1.4 溶剂：三氯甲烷。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 气相色谱仪配有热导检测器以氢气作载气。对苯的灵敏度优于 800mVmL/mg。
4.3.2.2 进样器：微量注器。
4.3.2.3 色谱柱：柱长 3m、内径 3mm 的不锈钢柱。
4.3.2.4 标准样：1,1,1-三氯三氟乙烷。
4.3.3 分析步骤
4.3.1 固定相的配制：称取 7.5g 甲基硅油置于 205mL 烧杯中用三氯甲烷溶解，然后将粒度 0.18-0.25mm的 25gChromosorb W 载体倒入烧杯中混匀，在红外灯下烘干备用。
4.3.3.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端在轻轻振动下把固定相装入色谱柱，对内径 3mm 不锈钢柱其装入量 2.66g/m 左右。
4.3.3.3 色谱柱的老化：通入氮气在 150℃老化 10h。
4.3.3.4 典型色谱条件如表 2 所示。
表 2 色谱条件
参数条件
色谱柱 Φ3mm×3000mm 不锈钢盘形柱
固定相配比 Chromosorb W 甲基硅油 DC200=100:30
柱温，℃ 50
汽化温度，℃ 120
检测温度，℃ 50
桥电流，mA 200
记录仪量程, mA 5
载气 H2 载气流量，mL/min 23
柱前压，MPa 0.1
进样量，μL 5
纸速，mm/min 10
注：色谱条件应根据不同仪器由使用者选择，得到相等的分离度即可。
4.3.3.5 测定：启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样，组分的保留时间 tR与相对保留值 y 及色谱图见表 3 。
表 3
组分 tR y
空气 26 s —
三氟二氯乙烷 63s --- 1,1,1-三氯三氟乙烷 1 min 58 s 1.00
二氟四氯乙烷 6m33s 0.2
4.3.4 结果的计算
4.3.4.1 测定 1,1,1-三氯三氟乙烷各组分的峰面积，用归一法计算 1,1,1-三氯三氟乙烷质量百分含量X1：
A2
X1=---------------------×100…………………………(1)
ΣAi
式中：
A1——1,1,1-三氯三氟乙烷的峰面积，cm2；
ΣAi——各组分的峰面积。
取其算术平均值作为测定结果。
4.3.5 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.2%。
4.4 蒸发残渣的测定
本方法是使试样在蒸发管内加热沸腾蒸发，测定不挥发残留物的质量，以求得蒸发残渣。
4.4.1 仪器及设备
4.4.1.1 蒸发器
4.4.1.2 恒温水槽。
4.4.1.3 分析天平。
4.4.1.4 烘箱：105±2℃。
4.4.2 分析步骤
把标准量管放在 105±2℃的烘箱中干燥 1h 后放入干燥器中冷却，称量直至恒重。将已恒重的标准量管与蒸发管连接，把蒸发管（标准量管）一部分浸入恒温水槽中，加入 450ML 试样，控制在 1.5~2h 中试样蒸发结束后，在蒸发器中加入余下的 50ML 试样作为洗净用，然后在水浴上蒸发，气化后，直至蒸干，把标准量管放入 105±2℃的烘箱中干燥 1h，在干燥器中冷却至室温称量（精确至0.0002g）。
蒸发残留物的质量百分数 X2按式（2）计算：
m2-m1
X2 =-----------------×100……………………………(2)
ρ·V
式中：m1——标准量管的 g；
m2——试样气化后标准量管的质量，g；
ρ——试样的密度（20℃时，1.58g/ML），g/ML；
V——试样的体积，ML。
4.4.3 允许差
两次平行测定结果之差，不大于 0.0002%
4.5 酸度的测定
本方法用水萃取试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定，求得酸度。
4.5.1 仪器和设备
4.5.1.1 分液漏斗：300ML。
4.5.1.2 三角烧瓶。
4.5.1.3 容量瓶：1000ML。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 溴甲酚绿指示液：1g/L。
4.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：先配制 c（NaOH）=0.1mol/L 氢氧化钠标准定溶液，按 GB 601 配制标定，然后将上述溶液用不含二氧化碳的蒸馏水准确稀释 10 倍，使其浓度 c（NaOH）为 0.01mol/L。
4.5.3 分析步骤
在分液漏斗中加入蒸馏水 100ML，称取 100g 试样加入分液漏斗中，充分振荡后，从样品中分出水层、重复操作二次，将二次抽出的水合并在一起移入锥形瓶中，加 2~3 滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.5.2.2）滴定至蓝色为终点，同时做空白试验。以质量百分数表示的酸度 X3（以 HCI 计）按式（3）计算：
c×（V1-V0）×0.0365
X3 =-----------------------------×100…………………………(3)
m
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ML；
V0——空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ML；
m——试样质量，g；
0.0365——与 1.00ML 氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的，以克表示的盐
酸的质量。
Q/JWH 2034-2009
4.6 水分的测定
取 20ML 试样溶解在无水甲醇溶液中，再按 GB 6283 规定的方法进行测定。
取其自述平均值为测定结果。
4.6.1 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.0003%。
5 检验规则
5.1 本产品应由生产厂的质量检验部门检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求，每批（以每次包装量为一批）出厂的产品都应附有产品合格证。
5.2 使用单位有权在一星期内（自出厂之日算起）按照本标准规定对产品质量进行验收。
5.3 取样：按 GB 6678 中表 2 的规定进行采样。采样方法按 GB 6680 中的 2.1.3 进行。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁应按照本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
5.5 检验结果的判定按 GB 1250 中修的值比较法进行、修约按 GB 8170 进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业 1,1,1-三氯三氟乙烷包装窗口上应涂有牢固的标志，其内容包括：产品名称、净重。
6.2 工业 1,1,1-三氯三氟乙烷应用精洁干燥的包装桶或容器，每桶净重 200±0.5 或 250±0.5kg。
6.3 运输过程中应有遮盖物，轻装卸，防止雨淋和日光曝晒，并要防止包装桶或容器破损。
6.4 本品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内，不得露天堆放，避免日晒雨淋。

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