我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

盐酸氯苯胍质量检测

规格:98.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:25875-50-7
分子式: C15H14Cl3N5
分子量:370.74

bob手办官网安卓版 化工盐酸氯苯胍检验操作规程

1.目的:
建立盐酸氯苯胍的检验操作规程,及其各项检验的要求。以规
范对盐酸氯苯胍的检验操作,减少操作误差。
2.适用范围:
适用于本公司盐酸氯苯胍的检验操作。
3.责任者:质监科
4.正文:
4.1 品名 盐酸氯苯胍
本品为1,3–双〔(对氯亚苄基)氨基〕胍盐酸盐。按干燥品计算,含C15H13Cl2N5·HCl不得少于98.0%。
4.2 性状
4.2.1 本品为白色或淡黄色结晶性粉末;无臭,味苦;遇光色渐变深。
4.2.2 本品在乙醇中略溶,在氯仿中极微溶解,在水或乙醚中几乎不溶; 在冰醋酸中略溶。
4.3 鉴别
4.3.1
仪器与设备:ESJ182-4电子分析天平、熔点测定仪、202-0电热恒温干燥箱、T6新世纪紫外可见分光光度计、量瓶(100ml)、刻度吸管(10ml)
4.3.2 试剂:乙醇、甲醇
4.3.3 试液:三硝基苯酚试液:本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
4.3.4 操作步骤与结果判定:
4.3.4.1 取本品约10mg,加乙醇适量,微热使溶解,冷却,加三硝基苯酚试液3~4滴,即生成黄色絮状沉淀。
4.3.4.2 取本品约0.1g,加乙醇10ml,加热溶解后,在搅拌下滴加1mol/L 氢氧化钠溶液,使pH值至12左右,趁热滤过,滤液冷却后,析出黄色沉淀,滤过,沉淀用乙醇和水洗涤,至滤液显中性,沉淀在105℃干燥至恒重,依法测定(熔点测定法标准操作规程),熔点应为188~193℃。
4.3.4.3 取本品,加甲醇制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法310~380nm的波长范围内测定,在352nm的波长处有最大吸收,并不得有其他杂峰。
4.3.4.4 本品的乙醇溶液显氯化物的鉴别反应(一般鉴别试验标准操作规程)。
4.4 检查
4.4.1 乙醇溶液的澄清度
4.4.1.1 仪器与设备:架盘药物天平、刻度吸管(10ml)、电热炉
4.4.1.2 试剂:乙醇
4.4.1.3 操作步骤:取本品约0.3g,加乙醇20ml,加热使溶解,冷却后溶液应澄清。
4.4.1.4 如显浑浊,与1号浊度标准液比较(澄清度检查法标准操作规程), 不得更浓。
4.4.2 含氯量
4.4.2.1 仪器与设备:ESJ182-4电子分析天平、量筒(50ml)
4.4.2.2 指示液:0.2%二苯卡巴肼指示液:取二苯卡巴肼指示液1ml,加乙醇至 5ml。
4.4.2.3 滴定液:硝酸汞滴定液(0.05mol/L)(硝酸汞滴定液配制与标定 标准操作规程)。
4.4.2.4 操作步骤:取本品约0.3g,精密称定,加乙醇50ml加热溶解,冷 却后加0.2%二苯卡巴肼指示液(取二苯卡巴肼指示液1ml,加乙醇至5ml)2ml,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显浅玫瑰红色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于3.545mg的Cl。
4.4.2.5 结果判定:按干燥品计算,含氯量应为9.5%~9.8%。
4.4.3 干燥失重
4.4.3.1 仪器与设备:ESJ182-4电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶。
4.4.3.2 操作步骤:取本品,在105℃干燥3小时(干燥失重测定法标准操 作规程)。
4.4.3.3 结果判定:减失重量不得过5.0%,否则判为不合格。
4.4.4 炽灼残渣
4.4.4.1 仪器与设备:ESJ182-4电子天平、箱式电阻炉、坩埚。
4.4.4.2 操作步骤:取本品1.0g,照《炽灼残渣检查法标准操作规程》操作。
4.4.4.3 结果判定:遗留残渣不得过0.1%,否则判为不合格。
4.4.5 重金属
4.4.5.1 仪器与设备:架盘药物天平、纳氏比色管。
4.4.5.2 操作步骤:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(重金属检查 法标准操作规程,第二法)。
4.4.5.3 结果判定:当供试液所呈颜色不深于对照液所呈颜色时,判为合格(20ppm);否则,判为不合格。
4.4.6 砷盐
4.4.6.1 仪器与设备:架盘药物天平、刻度吸管(5ml)、量筒(50ml)
4.4.6.2 试剂:氢氧化钙、盐酸
4.4.6.3 操作步骤:取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合,加水少量,搅拌 无均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(砷盐检查法标准操作规程)。
4.4.6.4 结果判定:应符合规定(0.0002%)。
4.5 含量测定
4.5.1 仪器与设备:ESJ182-4电子天平、量筒(50ml)、刻度吸管(5ml)、 酸式滴定管(50ml)。
4.5.2 试液:醋酸汞试液:取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成 100ml,即得。本液应置棕色玻璃瓶内,密闭保存。
4.5.3 试剂:冰醋酸、醋酐
4.5.4 指示剂:结晶紫指示液:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解, 即得。
4.5.5 滴定液:高氯酸滴定液(0.1mol/L)(高氯酸滴定液配制与标定标准操作规程)。
4.5.6 操作步骤:取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸40ml,温热使溶解, 冷却后加醋酸汞试液5ml,醋酐3ml和结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于37.07mg的C15H13Cl2N5·HCl。
4.5.7 计算公式  V×T×F/1000
     X%﹦——————————×100%
         W样×1/100
其中:F—校正因子;
   T—滴定度(37.07mg/ml);
   V—消耗高氯酸滴定液的体积( ml);
   W样—试样的质量(g);
X%—试样的百分含量。
4.5.8 相对偏差:取两份样平行操作,相对偏差不超过0.3%,否则,重新 检验。
4.5.9 结果判定:含C15H13Cl2N5·HCl不得少于98.0%。,否则判为不合格。
4.6 相关文件
4.6.1《澄清度检查法标准操作规程》
4.6.2《硝酸汞滴定液配制与标定标准操作规程》
4.6.3《干燥失重测定法标准操作规程》
4.6.4《炽灼残渣检查法标准操作规程》
4.6.5《重金属检查法标准操作规程》(第二法)
4.6.6《砷盐检查法标准操作规程》
4.6.7《高氯酸滴定液配制与标定标准操作规程》
4.6.8《一般鉴别试验标准操作规程》
4.6.9《熔点测定法标准操作规程》
Baidu
map