丙烯磺酸钠
1 范围
本标准规定了丙烯磺酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以氯丙烯、亚硫酸钠为主要原料，经反应制得的丙烯磺酸钠。该产品主要用作腈纶第三单体,也可用于电镀材料等。
分子式：C3H5SO3Na
分子量：144.12
2 规范性引用文件
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲罗啉分光光度法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的规定。
表 1
项 目 指 标
优级品 二级品
外观 白色粉末或颗粒
丙烯磺酸钠(干基)，% ≥ 95.0 90.0
氯化物(NaC1)，% ≤ 1.5 1.8
铁，% ≤ 0.0005
亚硫酸盐，% ≤ 0.2 0.5
水分，% ≤ 4.0
4 试验方法
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。测定中所需标准滴定溶液、制剂和制品，除另有规定外，均按GB/T 601-2002 和GB/T 603-2002之规定制备。
4.1 外观
目测。
4.2 丙烯磺酸钠质量分数的测定
4.2.1 方法概要
在盐酸介质中，溴与丙烯磺酸钠的双键发生加成反应，过量的溴标准滴定溶液与加入的碘化钾析出等当量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液返滴定。
4.2.2 试剂和溶液
──盐酸溶液：6mol/L；
──碘化钾溶液： 20%；
──溴标准滴定溶液：c（1/2Br2）= 0.1mol/L；
──硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L；
──淀粉指示剂：0.5%。
4.2.3 测定步骤
4.2.3.1 试样溶液的配制
称取试样 2.5g（精确至 0.0002g），置于 150mL 烧杯中，加少量水溶解，然后移入 250mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以备测定含量和氯化物含量用。
4.2.3.2 测定
准确移取25mL试样溶液，置于500mL碘量瓶中，准确加入50mL溴标准溶液，盖上瓶塞，沿瓶口缝隙缓缓加入10mL盐酸溶液，以少量的碘化钾溶液封口，摇匀，暗处放置30min，放置温度应保持在(20-25)℃使之反应完全。然后利用转动瓶塞的方法，渗入碘化钾溶液15mL，水封瓶口，轻轻摇匀，再与暗处放置5min，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液显微黄色，加入淀粉指示剂2mL，继续滴定至无色即为终点。
4.2.4 计算
丙烯磺酸钠质量分数（干基）X1（%），按（1）式计算：
c×(V0- V)×0.07206
X1=-----------------------..................(1)
0.1×m
式中：
c1—溴标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1—消耗溴标准滴定溶液的体积，mL；
c2—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V2—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m—试样的质量，g；
0.07206—与 1.00mL 溴标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的丙烯磺酸钠质量；
X2—4.6 测得的试样的水分，%。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差应不大于 0.2%。
4.3 氯化物质量分数的测定
4.3.1 方法概要
在中性或碱性溶液中（最佳pH=5.0-10.5），其氯化物以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液
进行滴定
4.3.2 试剂和溶液：
──硝酸银标准溶液：c（AgNO3）= 0.1mol/L；
──铬酸钾溶液：10%。
4.3.3 测定步骤
准确移取试样溶液 50mL（4.2.3.1）于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 水,加 1mL 铬酸钾溶液,摇匀,用硝酸银标准滴定溶液滴定至微红色为终点。同样条件下,做一空白试验.
4.3.4 计算
氯化物（以NaC1计）质量分数X2（%），按式（2）计算：
c×(V0- V)×0.05845
X2=--------------------------......................(2)
0.1×m
式中：
c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—试样溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
m—试样的质量，g；
0.05845—与 1.00mL 硝酸银标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的氯化钠质量。
4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差，应不大于0.05%。
4.4 铁质量分数的测定
称取试样 4.5g（精确至 0.01g），置于 50mL 容量瓶或比色管中，按 GB/T 3049-1986 中规定的方法进行测定。
4.5 亚硫酸盐质量分数的测定
4.5.1 方法概要
在中性或弱酸性溶液中，其亚硫酸盐与碘标准溶液反应，以淀粉为指示剂，用用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量碘。
4.5.2 试剂与溶液
──盐酸溶液：3mol/L；
──碘标准滴定溶液：c（1/2I2）= 0.01mol/L；
──淀粉指示剂：0.5%；
──硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）= 0.01mol/L。
4.5.3 测定步骤
称取试样 2.5g（精确至 0.0002g），置于已准确加入 25mL 碘标准滴定溶液的 250mL 的碘量瓶中，以少量水冲洗瓶口，然后盖紧瓶塞，水封于暗处放置 5min，加入 2mL 盐酸液混匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液显淡黄色，加入淀粉指示剂 2mL，继续滴定至无色即为终点。同样条件下,做一空白试验.
4.5.4 计算
亚硫酸盐（以Na2SO 3计）质量分数X3（%），按式（3）计算：
c×(V0- V)×0.06302
X3=---------------------------..................(3)
m
式中：
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V0—空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V—试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m—试样的质量，g；
0.06302—与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的亚硫酸钠质量 g。
4.5.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差应不大于0.02%。
4.6 水分的测定
4.6.1 测定步骤
称取试样2.5g（精确至0.0002g），置于已在（105±2）℃温度下干燥至恒重的称量瓶中，使之铺成一薄层，放入干燥箱中，在（105±2）℃温度下干燥至恒重，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重。
4.6.2 计算
以质量分数表示的水分X4（%），按式（4）计算：
m-m1
X4=------------×100%.............(4)
m
式中：
m1—干燥后试样的质量，g；
m—干燥前试样的质量，g。
4.6.3 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.04%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司的质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、等级、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
以一次交货量的产品为一批，每批产品应不大于 5 吨。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 的规定采样，每批产品采样总量应不少于 500g，混匀后分别装于两个洁净干燥的磨口具塞瓶或聚乙烯瓶中，密封，贴上标签并注明：产品名称、生产日期或批号、等级、采样日期和采样人等。一瓶检验，一瓶留样，以备查用。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样复检，复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格；复验结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。
5.4 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可以由双方协商解决或由双方认可的仲裁部门依据本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装袋上应有牢固、清晰的标志（标签），其内容包括：生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、等级、净含量、本标准编号及GB/T 191-2008中的“怕雨”标志等。
6.2 包装
产品采用双层包装，内包装为塑料袋，外包装为塑料编织袋，产品包装应保证密封，且有一定强度，包装内应附有产品合格证。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防暴晒、防雨淋，装卸时应轻装轻卸禁止摔抛，以防包装破损
6.4 贮存
产品应贮存阴凉、通风、干燥的库房内。贮存温度在低温下为宜，不得露天存放并注意防火、防潮。
6.5 保质期
产品自生产之日起，保质期为3个月。
烯丙基磺酸钠质量检测
非售品
CAS：2495-39-8
分子式：
C3H5NaO3S
分子量：144.12047