2,5-二氯苯乙酮质量标准
1　范围
本标准规定了2,5-二氯苯乙酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准以间二氯苯、乙酰氯和三氯化铝为主要原料经酰化反应、水解、减压精馏而制成的2,5-二氯苯乙酮。该产品主用于生产喹诺酮类的抗菌药中间体。
分子式：C8H6Cl2O
相对分子质量：189.04（按2005年国际相对原子质量计）
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
中华人民共和国药典 2010年版二部
3 要求
2,5-二氯苯乙酮质量指标应符合表1规定
表1 质量指标
项 目指 标
外 观微黄色油状液体
含量≥ 99.0%
水份≤ 0.2%
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 2,5-二氯苯乙酮及间二氯苯含量的测定
4.2.1 仪器与设备
a﹞ 气相色谱仪（FID）：具有氢焰测器；
b﹞ 色谱数处理机；
c﹞ 色谱柱：3nm﹝id﹞x2m,不锈钢填充柱；
d﹞ 微量进样器：10μL。
4.2.2 试剂
a﹞ 固定液：OV-17
b﹞ 载体：上试201白色担体（60-80目）
c﹞ 丙酮：分析纯。
4.2.3 色谱柱的制备
4.2.3.1 固定液的涂渍
a﹚用直尺量出柱管直径约3㎜，利用公式求出这柱的体积约为22ml。
b﹚用量筒30ml的上试201白色担体，在天平上称出重量约12.6g，倒人培养皿中，放在烘箱内保持温度（105±2）℃，2h后取出放于干燥器中冷却至室温备用。
c﹚称出12.6gGov17，再加入43ml丙酮，在水浴锅上加热溶解后，再将担体与固定液混合，边加边轻微搅拌。
d﹚在红外灯下，使丙酮充分挥发至干，即可。
4.2.3.3 色谱柱的老化
将色谱柱装入色谱柱中（一断接汽化室，另一端此时不要接入检测室）通入载气0.1MPa,加热至100℃保温2h；升温至150℃后再保温2h后；再升温至200℃保温4h；然后升温至240℃，保温24h即可。最
后将色谱柱的另一端与检测室相连接。
4.2.3.4 气相色谱操作条件
a﹞ 温度：柱温190℃，检测室温220℃，汽化室温度230℃；
b﹞ 载 气：氮气0.15MPa；
c﹞ 氧 气：0.05MPa；
d﹞ 氢 气：0.05MPa；
e﹞ 柱前压：0.15MPa;
f﹞ 纸速：5mm/min;
g﹞ 进样量：0.2μl
h﹞ 衰速：1/2;
i﹞ 保留时间：
1） 间二氯苯：2.20min
2） 2,5-二氯苯乙酮：4.125min
2,5-二氯苯乙酮气相色谱图见图1。
图1——2，5-二氯苯乙酮气相色谱图
上述提供的气相色谱条件，是典型操作参数。根据使用仪器不同，对操作参数可作适当的调整，以获得最佳效果。
气相色谱仪启动后，按试验条件调节仪器，待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器进0.2μl样品液，注入气相色谱仪中，进行分离与测定，2,5-二氯苯乙酮和对二氯苯质量百分含量用面积归一法进行计算，或用数据处理机直接得出。每个样品重复测定2次。
4.3 水份的测定
按中华人民共和国 药典2010年版附录ⅧM规定进行。
5 检验规则
5.1
产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的全部要求。签发合格报告书后方能出厂。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定。对所收到的产品在一个星期内进行质量检验。
5.3 以混合均匀包装的产品为一批，每批数量不超过1t。
5.4
在每批产品中按25%的比例的进行抽样，最低不少于3桶，每桶取出的式样不少于50g,混均匀后分成二份，装在清洁干燥的磨口瓶中，一份供检验，一份供保存备查。
5.5当检验结果中如有不合格项，可以从该批的双倍包装中取样，对不合格项目进行复验，复验结果如仍有一项不合格，则判定该批产品为不合格。
5.6
当供需双方对产品质量发生异议时，由双方进行协商解决，或由双方认可的法定仲裁机构，按本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
包装上应有下列标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净重、批号、生产日期、贮存有
效期及本标准编号，出口产品标识按供需双方合同约定。
6.2 包装
产品包装用钢塑复合包装，每桶净重200kg，如有特殊包装，由供需双方合同约定。
6.3 运输
运输过程中应小心轻放，严禁撞击以免泄漏，需防潮，并不得与其它化学品混运。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥仓库内，远离热源，贮存有效期为在上述贮运条件下自生产之日起为一年。