安息香双甲醚（BDK）
1 范围
本标准规定了安息香双甲醚（BDK）的要求、试验方法、检验规则和标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于由苯甲醛为原料经过缩合生成安息香，再经过硝酸氧化生成苯偶酰；最后与甲醇钠及硫酸二甲酯反应经过甲醇精制而制得的安息香双甲醚（BDK）产品。它主要做为光引发剂用于涂料及
油漆及纸张中。
分子式：C16H16O3。
相对分子质量：256.30（按 2007 年国际相对原子质量）。
CAS NO.：24650-42-8。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中的所用试剂及制品的制备
GB/T 617－2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6284－2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6678－2003 化学产品采样总则
GB/T 7531－2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722－2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
白色粉末或结晶。
3.2 理化指标
应符合表 1 的要求。
优级品 一级品 合格品
安息香双甲醚/% ≥99.5 ≥99.3 ≥99.0
熔点/℃ 64.0～67.0 64.0～67.0 64.0～67.0
干燥失重/% ≤0.3 ≤0.4 ≤0.5
灼烧残渣/% ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1
透射比（10 %甲苯溶液）/%
425 nm ≥95.5 ≥95.0 ≥95.0
450 nm ≥96.5 ≥96.0 ≥95.5
500 nm ≥98.5 ≥98.0 ≥97.5
联苯甲酰含量/% ≤0. 2 ≤0.2 ≤0.2
4 试验方法
4.1 外观
采用目测检查。
4.2 安息香双甲醚（BDK）和联苯甲酰含量测定
4.2.1 仪器和试剂
4.2.1.1 气相色谱仪：仪器的灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722－2006 的规定。
4.2.1.2 检测器：氢火焰检测器（FID）。
4.2.1.3 色谱柱：Alltech EC（TM）-1 长度：30 m；内径：0.32 mm；膜厚：0.25 μm。
4.2.1.4 微量注射器：10 μl。
4.2.1.5 积分仪：N2000 色谱工作站。
4.2.1.6 载气：氢气、空气、氮气。
4.2.1.7 溶剂：丙酮。
4.2.1.8 烧杯：10 ml。
4.2.1.9 超声波振荡仪：SB2200。
4.2.2 测定方法
4.2.2.1 色谱操作条件
根据不同仪器，选取其最佳操作条件。以岛津 GC2014C 型色谱仪为例，操作条件如下：
——柱子温度：100 ℃；
——气化温度：250 ℃；
——检测器温度：250 ℃；
——载气流速：
· 氢气：30 ml/min；
· 空气：300 ml/min；
· 氮气：28 ml/min；
——程序升温：初始温度 100 ℃保持 1 min，10 ℃/min 升温到 190 ℃，维持 10 min；
——进样量：0.2 μl。
4.2.2.2 样品准备
称取 0.5 g（称准至 0.001 g）试样，加入 10 ml 烧杯中，加入 5 ml 丙酮，在超声波振荡仪中振荡溶
解、备用
4.2.2.3 测定步骤
启动仪器、条件稳定后，用微量注射器吸取 0.2 μl 样品进样，开启程序升温进行检测，开启积分
仪记录，做平行样一次。
4.2.2.4 数据处理
联苯甲酰出峰时间约 14 min，安息香双甲醚（BDK）出峰时间约 17 min。
采用面积归一法定量。
图 1 典型气相色谱图
4.2.2.5 允许误差
二次平行测定值之差不超过 0.2 %，以算术平均值作为分析结果。结果应保留一位小数。
4.3 熔点测定
按 GB/T 617－2006 进行。
4.4 干燥失重测定
按 GB/T 6284－2006 进行。
4.5 灼烧残渣测定
按 GB/T 7531－2008 进行。
4.6 透射比测定
4.6.1 仪器
4.6.1.1 可见分光光度计：722S。
4.6.1.2 玻璃比色皿：751（10 mm）。
4.6.1.3 容量瓶：10 ml。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 甲苯。
4.6.3 测定方法
4.6.3.1 样品准备
称取 1 g（称准至 0.001 g）试样，加入 10 ml 容量瓶中用甲苯稀释至刻度，摇匀备用。
4.6.3.2 测定步骤
将准备好的样品加到玻璃比色皿中，放入分光光度计中分别在波长 425 nm、450 nm、500 nm 进行测定，读取并记录数据，做平行样一次。同时用甲苯做空白试验校正。
4.6.3.3 允许差
二次平行测定值之差不超过 0.2 %，以算术平均值作为分析结果。结果应保留一位小数。
5 检验规则
5.1 安息香双甲醚（BDK）含量、外观、透射比、熔点、水分为常规检验项目，应逐批检验。
5.2 以一次烘干的产品为一批，每批产品不超过 4 t。
5.3 按 GB/T 6678－2003 的规定确定采样单元数，采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约 500 g，分装入两个干燥的、清洁的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明；生产厂名称产品名称、类别、等级、批号和采样日期、采样者姓名。
一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。
5.4 安息香双甲醚（BDK）应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的安息香双甲醚（BDK）产品进行验收，验收时间在货到之日算起半个月内进行。
5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量采取单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
5.7 采用 GB/T 8170－2008 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准
6 标志、标签
6.1 安息香双甲醚（BDK）包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、保质期和本标准编号。
6.2 每批出厂的安息香双甲醚（BDK）都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
7 包装、运输、贮存
7.1 安息香双甲醚（BDK）采用内衬抗静电聚乙烯塑料袋，外套纸箱或纸桶包装。每袋净含量 20 kg、25 kg、50 kg、100 kg
7.2 安息香双甲醚（BDK）在运输过程中应防潮、防雨。
7.3 安息香双甲醚（BDK）应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。保质期至少 2 年。