3-乙酰氧基苯乙酮（AAP）
范围本标准规定了3-乙酰氧基苯乙酮的产品标识、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本公司生产的3-乙酰氧基苯乙酮。该产品主要用于制备a-（N-甲基-苄基氨基）-3-羟基苯乙酮盐酸盐和苯福林。
2 规范性引用文件
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GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及测定制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 产品标识
3.1 名称：3-乙酰氧基苯乙酮
3.2 英文名称：3'-Acetoxyacetophenone （AAP）
3.3 分子式：C10H10O3
3.4 相对分子量：178.18
3.5 结构式：
4 要求
4.1 外观：无色至微黄绿或微棕色结晶。
4.2 可溶性试验
4.2.1 完全溶于甲醇
称取1.0 g样品于25mL比色管中，加入10mL甲醇，摇晃下溶解。目测，溶液应澄清透明。
4.2.2 几乎不溶于水
称取0.1 g样品于1000 mL的烧杯中，加入1000mL水，搅拌下应该是不溶，目测有颗粒状固体存在。
4.3 3-乙酰氧基苯乙酮（AAP）的应符合表1的技术要求。
游离乙酸/% ≤0.4
3-乙酰氧基苯乙酮/% ≥ 96.5
3-羟基苯乙酮/% ≤ 2.0
3-氯苯乙酮/% ≤ 0.2
其它单一杂质/% ≤ 0.2
其它总杂质/% ≤ 1.0
5 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。
5.1 游离乙酸
5.1.1 仪器
5.1.1.1 ZDJ-4A型全自动电位滴定仪。
5.1.1.2 仪器操作
参照仪器使用说明书操作。
5.1.2 滴定操作
取干净的锥形瓶，准确称入10 g样品（精确至0.0001 g），加50 mL甲醇使溶解，加50mL蒸馏水，用0.05 mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。同时做空白测定。
3-乙酰氧基苯乙酮（AAP）中的游离乙酸的质量分数X（%）按式（1）计算：
(V-V0)*C*0.06010
X=-------------------------*100
m
式中: C： NaOH标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
V：测定样品消耗NaOH标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V0：测定空白消耗NaOH标准滴定溶液的体积，单位为mL；
m：样品的质量，单位为g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
5.4 色谱纯度的测定
5.4.1 仪器
5.4.1.1 戴安P680 高效液相色谱仪或相当仪器
5.4.1.2 色谱工作站
5.4.1.3 20 μL进样针
5.4.2 试剂
5.4.2.1 磷酸
5.4.2.2 乙腈：色谱纯
5.4.3 色谱条件
5.4.3.1 色谱柱：C18 5 μm ，150 mm×6.0 mm （膜厚，长度×内径）
5.4.3.2 流动相
5.4.3.2.1 0.05 moL/L磷酸溶液
称取5.79 g磷酸溶于1000 mL容量瓶中，用水稀释至1000 mL。
5.4.3.2.2 流动相1
720 mL水+10 mL 0.05 mol/L磷酸混匀,过滤,超声波脱气。
5.4.3.2.3 流动相2
800 mL乙腈+200 mL流动相1(5.4.3.2.2)混匀,过滤, 超声波脱气。
5.4.3.2.4 混合溶液
500 mL乙腈+500 mL流动相1（5.4.3.2.2）混匀,过滤,脱气。
5.4.3.3 梯度设置按表2设置
表2 梯度设置
时间/min 流动相1(5.4.1.2.2)/% 流动相2(5.4.1.2.3)/%
0 80 % 20 %
25 12 % 88 %
25.1 80 % 20 %
30 80 % 20 %
5.4.3.4 柱 温：20 ℃
5.4.3.5 检测器：UV 242 nm
5.4.3.6 流 速：1.2 mL/min
5.4.3.7 进样量：5 μL
5.4.4 溶液制备
5.4.4.1 标准样品溶液
称取80 mg标准样品于50mL容量瓶中，用混合溶液（5.4.1.2.4）溶解并稀释至刻度。
5.4.4.2 样品溶液：
称取80 mg样品于50 mL容量瓶中，用混合溶液（5.4.1.2.4）溶解并稀释至刻度。
5.4.4.3 对照品（相关物质）溶液
称取5 mg 3-羟基苯乙酮（3-HAP），5 mg 3-硝基苯乙酮，5 mg 3-氯苯乙酮，5mg标准样品3-乙酰氧基苯乙酮（3-AAP）于50 mL的容量瓶中用混合溶液（5.4.1.2.4）溶解并稀释至刻度。
5.4.5 操作
系统平衡后进样，进空白溶液，进标准样品溶液，进样品溶液（做平行测定），进对照品（相关物质）溶液。
5.4.6 检测设置时间： 30分钟
5.4.7 定量方法： 采用面积归一化法
6 检验规则
6.1 产品检验：
本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，应保证出厂产品各项指标符合本标准要求，并附本产品出厂检验报告单。
6.2 产品取样方式：
将本产品送入暖房熔化后，用洁净干燥的取样器根据取样数N n 1（n=总包装数），进行对角线取样，总量不少于500g，收集于清洁、干燥的磨口瓶中混匀，然后再分别装于两个清洁干燥的磨口瓶中。一瓶检验，一瓶封好留样备检。瓶上贴好标签，注明产品名称、批号、数量、取样日期、取样人。
6.3 结果判定
检验结果中各项指标均符合本标准要求时，判定该批产品为合格；若检验结果出现不合格项时则应加倍取样进行复检；若复检结果中各项指标均符合标准，则判定该产品仍然合格；但若复检结果中仍出现不合格项目，则判定该批产品为不合格，产品不能验收。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
包装容器上应涂刷牢固标志，注明产品名称、批号、净重、毛重、生产日期、有效期、生产厂名或按客户要求粘贴标志。
7.2 包装
产品应用清洁干燥、牢固的塑胆铁桶包装，桶口应加密封圈，每桶净重50Kg或按客户要求包装。
7.3 运输
运输、装卸工作中必须按固体化学品运输规定进行，轻抬、轻放，以免碰撞。
7.4 贮存
3-乙酰氧基苯乙酮应存放于阴凉、通风、干燥的场所。