三异辛酸单丁基锡

1 范围
本标准规定了三异辛酸单丁基锡产品的要求、试验方法、检验规则，以及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于本厂生产的三异辛酸单丁基锡产品。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单不包括勘定错误)适用于本文件。

GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样总则
GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/1664 增塑剂外观色度的测定
3 要求
3.1 外观：淡黄色透明液体。
3.2 理化指标应符合下表的规定
表 1
项目 指标
外观 淡黄色透明液体
锡含量(%) ≥19.0
色度(Pt-Co) ≤80#
比重(g/cm3,20℃) 1.100～1.130
25
折光率(η0 ) 1.460～1.470

4 试验方法
4.1 锡含量的测定
4.1.1 原理简述：
采用浓 H2SO4 和双氧水将有机锡转化为无机锡，酸性条件下（加入浓盐酸）用铝片把锡由 Sn+4 还原成 Sn+2，用 NaHCO3 饱和溶液保护，以纯锡样标定的碘标准液滴定，根据所耗标准液的用量计算含量。
4.1.2 仪器及试剂：
a）酸式滴定管 25ml；
b）凯氏烧瓶 50ml；
c）三角烧瓶 500ml；
d）标准锡 纯度 ≥99.0%；
e）铝 片 二级 ≥99.5%； f）硫酸 AR；
g）盐酸 AR；h）双氧水 AR；
i）碳酸氢钠 AR；（饱和水溶液） j）碘 AR；
k）碘化钾 AR；
l）淀粉 AR；（10g/L 水溶液）
4.1.3 标准溶液的配制及标定
a）0.05mol/L 碘标准溶液的配制
准确称取 6.50g 碘，称取 10g 碘化钾，置于研钵中加入少量水研磨使其碘全部溶解，然后转入棕色瓶中用蒸馏水稀释至 1000ml，有效期一月。
b）1.5mg/ml 锡标准液的配制
准确称取 0.75g（精确到 0.0002g）标准锡，置于 150ml 烧杯中，加入 20ml 浓 H2SO4 于电炉上在较低温度下使锡溶解完全。稍冷后小心沿杯壁滴加双氧水约 5-7 滴，以除去可能吸附的 SO2，升高温度使双氧水分解，冷却至室温，小心加入 30ml 蒸馏水稀释，将稀释全部转移到 500ml 容量瓶中，用 90ml 蒸馏水分三次洗涤烧杯，洗涤液均移入容量瓶中，加入 30ml 浓 HCl，混合后放置 2 小时，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，有效期二周。
注：锡粒处理方法：

使用前 1:1HCl 浸泡一会儿，以除去表面氧化层，用水洗涤至无酸性后于丙酮中浸泡一下，捞出晒干备用。
c）碘标准溶液的标定
用移液管准确吸取 20ml 锡标准液于 500ml 三角瓶中，加入 100ml 蒸馏水 50ml 浓 HCl 和 1.5g 铝片， 迅速在电炉上加热，当铝片完全溶解后，取下三角瓶并立即盖上盛有饱和 NaHCO3 液的漏斗，用水冷却至室温，将漏斗中的 NaHCO3 液倒吸入三角瓶中，未吸完的倒入三角瓶中加入 5ml（10g/L）淀粉溶液用
0.05mol/L 碘标准溶液迅速滴定至淡兰色，同时做平行样。
碘标准溶液的滴定度按下式计算：
T=W/V …………………………………(1) 式中：
T—— 碘标准液的滴定度，g/ml；
W—— 吸取锡标准液的重量，g；
V ——消耗碘标准液的体积，ml。
4.1.4 有机锡样品含量的测定
准确称取该样品 0.2～0.3g(精确到 0.0001）于干燥的凯氏烧瓶中，加入 8ml 硫酸在电炉上加热 30-40 分钟至内溶物不挂壁，稍冷后加入 5ml 双氧水，再加热至双氧水全部分解溶液呈无色透明状，用约 150ml 蒸馏水将分解好的样品移至 500ml 三角瓶中加入 50ml 浓 HCl 和 1.5g 铝片，迅速在电炉上加热至铝片完全溶解后，取下三角瓶，立即盖上盛有饱和 NaHCO3 液的球形分液漏斗，用冷水冷却至室温，将漏斗中的
NaHCO3 液倒吸入三角瓶中，未吸完的倒入三角瓶中，加入 5ml（10g/L）淀粉溶液用碘标准液滴定至淡兰色，同时做平行样。
锡含量按下式计算：
V•T
Sn%=--------------×100 …………………………………(2)
W
式中：V——消耗碘标准溶液的 ml 数；
T——碘标准液的滴定度，g/ml；
W——样品的重量，g。
4.2 色度的测定
按 GB/T1664 规定测定。
4.3 比重的测定
4.3.1 仪器设备
密度计：分度值 0.0001g/cm3；250ml 直行量筒；温度计：分度值为 0.1℃。
4.3.2 分析步骤
将待测注入 250ml 清洁干燥的量筒内(量筒内控制温度为(20±0.5 ℃)，不得有气泡，将清洁干燥的比重计缓缓放入试样中，其下端离筒底 2cm 以上，不能与筒壁接触，比重计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过 2-3 分度，带比重计在试样稳定后，读出比重计弯月下缘的刻度，即为 20℃下试样的比重。

5 检验规则
5.1 由公司质量检验部门进行检验,保证所有出厂产品符合本标准要求,每批出厂产品都有产品检验报告单。
5.2 产品按批检验，最大量应不超过30吨。小于30吨每一个产品大槽作为一个批号,抽样方法按 GB/T 6680 进行，约取 500mL 样品,一半用来检验,另一半用作留样并注明批号、名称、日期，保存 6 个月。
5.3 检验中如有一个项目不合格,应加倍取样对不合格项目进行检验,如仍不合格的,则判该批产品为不合格产品。

6 标志、包装、贮存及运输
6.1 标志
产品外包装应粘贴牢固、清晰、明显的标志。标志内容：产品名称、厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、产品执行标准号及防火、有毒品等标志。标志应符合 GB 190 和 GB/T 191 的规定。
6.2 包装
包装用聚乙烯(或聚四氟乙烯)为密封圈的塑料桶,包装规格为200kg。
6.3 运输
运输过程中,防止撞击、雨淋和阳光曝晒，防利器划伤。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，保质期为 1 年。