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氨基巯基噻二唑合成

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:2349-67-9
分子式: C2H3N3S2
分子量:133.2

由硫酸肼、硫氰酸铵缩合重排得双硫脲,再经环合反应而得。工艺过程如下:

(1)缩合、重排将硫氰酸铵及硫酸肼加入水中,加热至75℃,保温2.5h,于100℃回流2h。加入45%硫酸,继续回流1h,放冷至40℃,出料,继续冷却至25℃以下,用氢氧化钠溶液调节至pH3-4,过滤,滤饼用冰水洗至pH4-5,得双硫脲粗品。将粗品加水和活性炭,90℃脱色1h,过滤,滤液冷却结晶。过滤,滤液套用作反应用水。滤饼干燥,得双硫脲精品。收率60%。

(2)环合将水(或双硫脲精制母液)及盐酸混匀,60℃加入0.07份(约总量1/15)双硫脲。80℃加入亚磷酸钙(或亚鳞酸钠),85℃加入其余的双硫脲。回流4h。放冷至20℃,过滤,滤饼用冰水洗涤至pH4-5,干燥,得2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。

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