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双三羟甲基丙烷质量检测

非售品
CAS:23235-61-2
分子式:CH3CH2C(CH2OH)2CH2OCH2C(CH2OH)2CH2CH3
分子量:

双三羟甲基丙烷质量标准
1 范围
本标准规定了双三羟甲基丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以甲醛、丁醛为原料,经缩醛化法生产的双三羟甲基丙烷,主要用于丙烯酸单体、合成润滑油、特种树脂等。
分子式:CH3CH2C(CH2OH)2CH2OCH2C(CH2OH)2CH2CH3
相对分子质量:250.33(按1995年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
技术指标应符合表 1 要求。
                固态 液态粗品
外观      白色或微带色片状结晶 浅黄色透明液体
含量,% ≥      96.0  20
羟基数,mgKOH/g ≥ 870~910 200
灰分,% ≤     0.05 1.0
水分,% ≤     0.4 20
熔点,℃       106~115 /
色度(Gardner) ≤ 2 /
4 试验方法
4.1 共同事项
本标准化学检测的项目所使用的试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准所使用的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002、GB/T603-2002进行制备。
4.2 检验结果的判定与表示方法
检验结果的判定按GB/T 8170-2008修约值比较法, 分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。
4.3 外观的测定
4.3.1 固态: 在自然光或萤光灯照下,将 30g 试样放在洁净的白纸上,用目测法确定其外观。
4.3.2 液态: 在自然光或萤光灯照下,将 30ml 试样放在 50ml 玻璃试管中,用目测法确定其外观。
4.4 双三羟甲基丙烷含量的测定
4.4.1 分析设备
4.4.1.1 带 FID 检测器和程序程序升温控制的气相色谱。
4.4.1.2 柱型:30m×0.53mm×1.0μm 固定相:OV-1(交联)。
4.4.2 分析条件
4.4.2.1 进样器:280℃。
4.4.2.2 检测器:260℃。
4.4.2.3 柱箱:180℃保持 1 分钟,升温速率 20℃/min,至 280℃,停留 30 分钟。
4.4.3 样品制备
称取0.5g样品于25ml的具塞试管中,加入5ml乙酸酐.恒温150℃加热1h。
4.5 羟基数的测定
计算法,根据色谱测定结果计算出羟基数(单位:mgKOH/g )。
4.6 灰分的测定
称取试样 30g左右,在电热板上灼烧至干后,在温度为 800℃下灼烧至恒重。其他均按GB/T7531-2008 进行。
4.7 水分的测定
水分的测定按GB/T 6283-2008规定中卡尔-费休法测定,称样量为1~2g (精确到0.0001g)。
4.8 熔点的测定
4.8.1 仪器
双目显微镜熔点测定仪。
4.8.2 实验步骤
仪器置于明亮度适宜的环境中,将加热干燥后的样品置于两个清洁玻璃载片之间,沿放置台插入加热器中,转动升降手轮至清晰地看到被测物。接通熔点仪电源,顺时针转动电流调整旋钮,使电流指示为最大(热台快速升温),当距熔点40℃以下时,逆时针调整调温旋钮,升温减慢。当距熔点10℃时,应严格控制升温速度(每分钟升温1℃—1.5℃)。从目镜观察到样品熔化,立即从数字温度计上读出此时的温度,即为样品熔化的初始温度,再记下样品完全熔化时的温度,即为样品熔化的终点温度。
4.9 色度的测定
4.9.1 仪器
LICO150色度计。
25ml具塞比色管。
4.9.2 实验步骤
在25ml具塞比色管中称取大约20gDi-TMP(足够装满11mm比色皿)加热至样品完全溶解,然后装入11mm的比色皿中(液面在底部以上2cm左右),打开LICO150色度分析仪,选择Gardner色度曲线,以蒸馏水为空白进行检测。
5 检验规则
5.1 组批
以每天生产的产量进行组批。
5.2 采样
采样按GB/T 6679-2003、GB/T 6680-2003进行。
5.3 出厂检验
产品应由公司质量检验部门按本标准进行检验,合格后方可出厂。每批出厂必须进行出厂检验, 出厂检验项目为双三羟甲基丙烷外观、含量、羟基、灰分、水分、色度、熔点。
5.4 判定规则
检验结果如有指标不合格时,应重新自两倍的包装单元中取样对不合格项进行复检,复检结果中仍有不合格项时,则判定该批产品或型式检验不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装上应注明下列产品标志:产品名称、生产厂厂名和厂址、净含量、商标、生产日期或生产批号、保质期、产品标准代号、级别及防火、防潮等醒目标识。
6.2 包装
本产品固态用牛皮纸加PE内胆或塑编袋加PE内胆包装,净含量分别为20Kg和500Kg。本产品包装应结实、严密、无破损、无渗漏,有防潮措施;液态使用结实、严密、无渗漏的镀锌铁桶、IBC桶。
6.3 运输
本产品运输时应装在清洁、干净带蓬的运输工具内,防止雨淋,不得受潮和包装不受污损。
6.4 贮存
产品应储存于干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放,应避免高温环境。搬运和贮存时勿与酮、醛类混放,也勿接触腐蚀性气体,以免损坏包装或使产品变质。产品在上述规定的贮存条件下保质期为一年。
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