鉴别
(1)取本品,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ a)测定,在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集432图)一致。
检查
氯化物 取本品0.50g,加水50ml,振摇10分钟,滤过(滤纸先用稀硝酸湿润),取续滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ a),与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.030%)。
有关物质 避光操作。取本品适量,加流动相适量,充分振摇使萘普生溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液作为供试品溶液;另取6-甲氧基-2-萘乙酮对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液1ml和对照品溶液2ml,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ d)测定。用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/l磷酸二氧钾溶液(75:25)用磷酸调节ph值至3.0为流动相;检测波长为240nm。理论板数按萘普生峰计算不低于5000,萘普生峰与各杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使萘普生色谱峰的峰高为满量程的10%-20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液色谱图中如有与个甲氧基-2-萘乙酮相同保留时间的色谱峰,其面积不得大于对照溶液中6-甲氧基-2-萘乙酮峰面积(0.1%);最大杂质(除6-甲氧基-2-萘乙酮外)峰面积不得大于对照溶液中6-甲氧基-2-萘乙酮峰面积的2倍(0.2%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中萘普生峰面积(0.5%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ l)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ h第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.5g,精密称定,加甲醇45ml溶解后,再加水15ml与酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1lmol/l)相当于23.03mg的c14h14o3。