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5,6-二甲氧基茚酮质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:2107-69-9
分子式: C11H12O3
分子量:192.21

5,6-二甲氧基-1-茚酮

1 范围
本标准规定了 5,6-二甲氧基-1-茚酮(以下简称产品)的命名、要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存及保质期。
本标准适用于以 3,4-二甲氧基苯丙酰氯环合而制得的 5,6-二甲氧基-1-茚酮。本产品是合成治疗阿尔茨海默病药物盐酸多奈哌齐的重要中间体。
分子式:C11H12O3
分子量:192.21
结构式:

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T191 包装储运图示标志
国家质量监督检验检疫总局第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》
《中华人民共和国药典》2015 版四部

3 要求
产品的技术指标见表 1。
表 1 技术指标
项 目 质量指标
外观 浅黄色结晶性粉末
熔点,℃ 117-121
含量,% ≥ 99.0
干燥失重,% ≤ 0.5
注:用户有特殊要求,则按双方签订的合同执行。

4 试验方法
本标准所用试剂,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂,水为 GB/T6682 规定的三级水。
本标准中所用标准溶液,在没有注明其它要求时,按 GB/T601 和 GB/T603 制备。
本标准中所用试剂乙腈为色谱级。
4.1 外 观
在自然光线下采用目测法进行。
4.2 熔点测定
4.2.1 仪器
A) 高型烧杯:容量 500ml;
B)水银温度计:0~300℃;
C)精密温度计:100~150℃;
D)熔点测定毛细管;
E)磁性搅拌器;
F)传温液:硅油 201 型 30#。
4.2.2 测定方法
4.2.2.1 样品毛细管的准备:取干燥后约 1g 样品于干净称量纸上聚成一堆挤压粉碎成面状后,将毛细管开口一端倒插入样品,将样品压入管内,再将装样的毛细管在 20-30cm 的玻管中做自由落体运动 6-7次,使样品密集于管底,装入试样的管底高度为 3-5mm。
4.2.2.2 在高型烧杯中,加总体积 3/4 的传温液硅油,精密温度计用夹子固定在传温液上方,将样品放在温度计泵球的 1/2 处。开动磁性搅拌并升温,当温度升至 107℃左右时,将有样品的温度计放入传温液中(温度计泵球部离杯底约 2.5mm)控制升温速度,同时使升温速度控制在每分钟 1-1.5℃,样品开始熔解(有明显液滴)为初熔,样品固相消失液化时为终熔点。
4.3 含量测定 HPLC 面积归一法
4.3.1 仪器及条件
高效液相色谱仪 岛津高效液相色谱仪或等同;
柱:Hypersil BDS,C-18,4.6mm×250mm,5ul 或等同;
流动相:混合缓冲溶液和乙腈 600:400,过滤和脱气后使用;
检测器:UV;
波长:210nm;
流速:1.0ml/min;
进样体积:10ul;
运行时间:30min;
缓冲溶液制备:转移 1.36g 磷酸二氢钾进入 1000ml 容量瓶,用蒸馏水溶解并稀释至刻度。
4.3.2 测定方法
样品制备:精密称量大约 5mg 样品转移入 10ml 容量瓶,用流动相溶解并稀释至刻度;
系统适应性溶液:精密称量大约 10mg 样品转移到 100ml 容量瓶,用流动相溶解并稀释至刻度;
色谱系统:进样 10ul 系统适宜性溶液进入色谱系统,记录 30 分钟,计算产品峰的拖尾因子不大于 3,理论塔片数不小于 3000;
重复进样 10ul 样品溶液进入色谱系统,记录 30 分钟,产品峰的保留时间大约 5 分钟,通过面积归一法计算产品峰的含量和杂质的量。
4.4 干燥失重测定
4.4.1 仪器
称量瓶:40×25mm;
万分之一电光分析天平:0-200g
4.4.2 测定方法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒)。取约 1g 置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,85℃干燥至恒重,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.4.3 计算
产品的干燥失重用式(1)进行计算。
G-G1
X=-----------------------×100% .......................... (1)
G-G0
式中:X 产品的干燥失重,%;
G 样品与称量瓶总重,g;
G0 称量瓶重量,g;
G1 干燥后总重,g。

5 检验规则
5.1 产品应经本厂质检部门按本标准进行检验合格后,并附有产品合格证书,方可出厂。
5.2 使用单位有权按本标准规定对所收到的产品进行检验。
5.3 产品按批检验,每批的重量不超过 500 ㎏。
5.4 取样按 GB/T6679 规定执行。
5.5 检验结果中若一项指标达不到本标准时,应重新抽取两倍量的样品进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合标准,则判整批产品为不合格产品。
5.6 当供需双方对产品质量发生争议时,可协调解决或由双方选定仲裁单位进行裁定。

6 包装、标志、贮存、运输和保质期
6.1 包装
本产品采用直径为 35cm,高 45cm 的纸板桶进行外包装,内包装为双层塑料薄膜袋,每桶净含量 25㎏。其净含量允许差应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。如客户有定制要求,按客户的要求执行。
6.2 标志
6.2.1 产品合格证上应注明产品名称、本标准代号、批号、厂名、生产日期、检验员号。
6.2.2 在产品的外包装上应注明产品名称、厂名、厂址、批号、毛重、净重、出厂日期、本标准代号、保质期。
6.3 贮存
本产品易氧化变色,应贮存在通风、避光、干燥的库房,不得与有毒物品混存。
6.4 运输
在运输时应轻装轻卸,防止内包装破裂。严禁日晒雨淋,避免重压,不得与有毒物品混装。
6.5 保质期
本产品在包装完好的正常贮存条件下,保质期为 36 个月。

7 安全
本品为普通化学品,在火灾过程中,通过热分解或燃烧会产生刺激性和高毒性烟气,对环境有害,对水体和大气可造成污染。灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持容器冷却直至灭火结束。灭火剂:抗溶性泡沫,干粉,二氧化碳,沙土。
目前对本品的毒性研究较少,可能对皮肤、黏膜有刺激作用。空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态时应佩戴空气呼吸器和化学防护眼镜。如皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。如眼睛接触,提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。

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