2,3,4-三甲氧基苯甲醛
1 范围
本标准规定了2,3,4-三甲氧基苯甲醛的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于以1,2,3-三甲氧基苯为原料制成的医药中间体用的2,3,4-三甲氧基苯甲醛。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
3 要求
3.1 外观
白色或类白色粉末。
3.2 理化指标
2,3,4-三甲氧基苯甲醛理化指标应符合表1要求。
表1理化指标
项 目 指 标
熔点 ℃ 38.0~40.0
含量 % ≥ 99.0
其他单个杂质含量 % ≤ 0.2
水份 % ≥ 0.5
重金属 ppm ≤ 10
4 试验方法
4.1 外观
取少许样品放在滤纸上目测。
4.2 熔点
4.2.1 仪器及器皿
4.2.1.1熔点测定仪。
4.2.1.2壁厚0.10-0.15mm，内径0.9-1.1mm，长度120mm的毛细管。
4.2.1.3研钵。
4.2.1.4长800mm玻璃管。
4.2.2 测定步骤
取少许试样在干燥研钵中研成细粉后装入毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，样品高度为2-3mm，然后放入熔点测定仪中测定，升温速率为1.0℃/min。当样品出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。
4.3 含量
4.3.1 仪器与试剂
4.3.1.1 高效液相色谱仪，配有Shim-Pak CLC-ODS 15cm×6.0mm(id)色谱柱。
4.3.1.2 10mL容量瓶。
4.3.1.3 甲醇 色谱纯。
4.3.1.4 磷酸 色谱纯。
4.3.2 色谱柱操作条件
4.3.2.1 流动相:甲醇:0.5%磷酸水溶液=60:40。
4.3.2.2 流速:1.0mL/min。
4.3.2.3 温度:30℃。
4.3.2.4 检测器:UV检测器,波长254nm。
4.3.2.5 注入量:5μL。
4.3.3 测定步骤
称取样品0.025g（准确至0.0001g），置10mL容量瓶，用流动相溶解并加到刻度。按4.3.2操作条件测定并用峰面积归一法自动计算出2,3,4-三甲氧基苯甲醛的百分含量。在重复性条件下，两次独立测试结果绝对差值不大于0.2%。
4.3.4 标准色谱图
2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准色谱图见附录A。
4.4 其他单个杂质含量
按4.3方法进行，计算时用峰面积归一法自动计算出其他每一个单个杂质的百分含量。在重复性条件下，两次独立测试结果的相对偏差不大于10%。
4.5 水分
按GB/T 6283-2008进行。
4.6 重金属
按GB/T 5009.74-2003进行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品经生产厂质量检验部门按本标准全部项目检验合格，并出具质量合格证明后方可出厂。
5.2 组批与抽样
产品以一次投料量为一批，每批取样250g，供检验、留样用。
5.3 判定
检验中如有不合格项目时，则允许在同批产品中重新取样500g，对不合格项目进行复检，若复检仍有不合格项目时则判定该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存及保质期
6.1 标志
产品应标明:产品名称、净含量、生产厂名、厂址、生产日期、批号、标准编号。
6.2 包装
6.2.1 2,3,4-三甲氧基苯甲醛用两层塑料袋作内包装，外包装为纸板桶。
6.2.2 每桶包装净含量为25Kg。
6.3 运输
产品运输时应轻拿轻放，防止碰撞以免包装桶损坏，并防止日晒和雨淋。
6.4 贮存
应贮存在通风、干燥、清洁的仓库，避免受潮，避免光线照射。室内温度不得超过37℃。
6.5 保质期
在上述贮存条件下，产品保质期为24个月。