CAS: 18997-19-8
分子式: C6H11ClO2
分子量: 150.61
中文名称: 氯代甲基特戊硝
特戊酸氯甲酯
叔戊酸氯甲酯
新戊酸氯甲酯
英文名称: 2,2-dimethyl-propanoic acid chloromethyl ester
chloromethyl pivalate
性状描述: 无色透明液体,相对密度1.045,沸点146-148℃,折光率1.4170,闪点40℃。
制备:
1、特戊酸氯甲酯。于100ml两口瓶中加入10.33g(0.10mol)特戊酸,0.13g己内酰胺,17.80ml(23.59g,0.28mol)二氯甲烷,缓慢滴加氯化亚砜8.40ml(13.69g,0.12mol),在20℃~35℃搅拌反应至几乎无气体逸出为止(约4.5h)。得到的特戊酰氯不经处理,直接进行下一步反应。
2、特戊酸氯甲酯的合成。向上一步制取的特戊酰氯中搅拌下加入0.20g氯化锌,补加1.5ml(2.44g,0.02mol)氯化亚砜,4.58g(0.15mol)多聚甲醛(在6h内加入)。多聚甲醛加毕后,继续在室温下反应12h。反应完毕,加入25ml水搅拌1.5h,分出上层水相。有机相用5g无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠,滤液常压蒸馏。先蒸馏回收二氯甲烷,再收集145℃~148℃馏分,得产品(澄清透明液体)14.37g,收率94.2%。
用途: 用于医药中间体,是第二代口服头孢类抗生素头孢他类酯和头孢特酯的原料。
1、 特戊酸氯甲酯合成新工艺的研究 王玉民; 曹晓群; 朱焰; 张昌军; 庞现红 泰山医学院学报 2005-08-30 期刊 2
2、头孢他美特戊酰氧甲酯的合成 宫平; 王钝; 邹鹏; 王燕鹏 中国药物化学杂志 1998-06-20 期刊 8