混合型饲料添加剂食品用香料紫苏醛

1 范围
本标准规定了混合型饲料添加剂食品用香料紫苏醛的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存、保质期等要求。
本标准适用于本单位生产、销售、调拨的混合型饲料添加剂食品用香料紫苏醛产品。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
GB/T 5918 饲料产品混合均匀度的测定
GB/T 6435 饲料中水分的测定
GB 10648 饲料标签
GB 13078 饲料卫生标准
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 18823 饲料检测结果判定允许误差
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品计量监督管理办法
中华人民共和国农业部第168号公告 饲料药物添加剂使用规范
中华人民共和国农业部第176号公告 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录
中华人民共和国农业部第193号公告 食品动物禁用的兽药及其化合物清单
中华人民共和国农业部第1218号公告 禁止在饲料中人为添加三聚氰胺
中华人民共和国农业部第1224号公告 饲料添加剂安全使用规范
中华人民共和国农业部第1519号公告 禁止在饲料和动物饮水中使用的物质
中华人民共和国农业部第1773号公告 饲料原料目录
中华人民共和国农业部第2038号公告 《饲料原料目录》修订列表
中华人民共和国农业部第2045号公告 饲料添加剂品种目录（2013）

3 产品分类与命名
通用名称 混合型饲料添加剂
商品名 食品用香料 紫苏醛
适用范围 养殖动物
添加量 100-500(g/T)

4 要求
4.1 感官指标
色泽一致，无发霉变质、结块和异味。
4.2 加工质量指标
4.2.1 水分
不高于10.0%。
4.2.2 粉碎粒度
全部通过W=1.19mm孔径分析筛，W=0.59mm孔径分析筛筛上物≤10%。
4.2.3 混合均匀度
应混合均匀，其变异系数（CV）不大于5%。
4.3 卫生指标
应符合GB13078规定。其中，铅（以Pb计）≤40 mg/kg；总砷（以As计）≤10 mg/kg。
4.4 产品有效成分指标
产品有效成分指标见下表，且最高添加量不得超过农业部公告第1224号《饲料添加剂安全使用规范》中规定的最高限量。
表 2：有效成分
产品编号 紫苏醛（%）≧
WL056 2
4.5 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号的规定。

5 试验方法
5.1 试样及其制备
按GB/T 14699.1的规定进行。
5.2 感官指标
用目测、鼻嗅进行。
5.3 加工质量指标
5.3.1 水分
按GB/T 6435进行。
5.3.2 粒度
按GB/T 5917.1进行。
5.3.3 混合均匀度
按GB/T 5918进行。
5.4 卫生指标
5.4.1 铅
按GB/T 13080进行。
5.4.2 总砷
GB/T 13079进行
5.4.3 沙门氏菌
按GB/T 13091进行。
5.5 有效成分指标
5.5.1 紫苏醛含量检测
按附录A进行。
5.6 检验结果判定
按GB/T 18823进行。
5.7 净含量
按JJF 1070进行。

6 检验规则
6.1 出厂检验
6.1.1 以同配方、同班次生产的产品为一批，每批产品进行出厂检验。
6.1.2 检验指标
感官指标、水分、粒度、净含量和标签。
6.1.3 抽样方法
按GB/T 14699.1执行。
6.1.4 判定方法
以本标准的技术要求和试验方法为判断依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验，检验结果如有任何一项指标不合格，应重新加倍抽样复检；复检结果仍有一项指标不合格时，则判定该批产品为不合格品，不能出厂。
6.2 型式检验
6.2.1 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 改变生产工艺时；
b) 正常生产每年一次；
c) 停产 90 天后恢复生产时；
d) 质量技术监督部门或饲料行政主管部门提出要求时。
6.2.2 检验项目
按“4”项以下所有项目进行。
6.2.3 抽样方法
在出厂检验合格的产品中，按GB/T 14699.1执行。
6.2.4 判定方法
对型式检验项目进行检验，检验结果中如有一项指标不合格，应加倍抽样复检；复检结果仍有一项指标不合格，则判型式检验为不合格。

7 标签、包装、运输及贮存
7.1 标签
按GB 10648执行。
7.2 包装
采用无毒、无害、确保产品质量要求的包装。本产品采用塑料袋包装，每袋净重25kg或按客户（合
同）要求包装。
7.3 运输
应防暴晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混运。
7.4 贮存
本产品应存放于避光、干燥、阴凉、通风场所，严防污染。
7.5 保质期
符合上述包装、运输、贮存条件时，本产品自生产之日起保质期24个月。

8 附录A
(规范性附录)
紫苏醛含量测定 高效液相色谱法
A.1 原理
含紫苏醛的样本经过无水乙醇提取后，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相；分别精密吸取对照品溶液和供试溶液 20μ l，注入液相色谱仪，测定即得。
A.2 仪器和设备
除实验室常用仪器和设备外还需：
A.2.1 电子分析天平（感量 0.0001）。
A.2.2 加热回流提取器。
A.2.3 高效液相色谱仪：带紫外-可见分光检测器和以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂填充而成的反相色谱柱，检测波长为 220nm。
A.3 试剂和溶液
本标准所用试剂和水，在没有标明其他要求时，均指分析纯试剂盒 GB/T 6882-2008 中规定的三级水。所用标准滴定溶液，杂志测定用标准溶液、制剂及制品，应按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，试验中所用溶液在未标明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.3.1 无水乙醇。
A.4 操作方法
A.4.1 样品处理
称取样品粉末 0.4g，置于 250ml 圆底烧瓶中，加无水乙醇 100ml，称重，于 85℃水浴中加热回流提取 2h，冷却后补足减失的重量，过滤，待测。
A.4.2 色谱条件
检测波长：220nm，流动相体积比为乙腈：水=75：25，流速为 0.5ml/min，进样量：20μ l，柱温：30℃。
A.4.3 标准曲线的绘制
精密称取紫苏醛对照品 0.1g，用无水乙醇定容至 1L，标准品浓度即为 0.1mg/ml。精密吸取 0.5，1，2，5，10ml 标准品溶液，用无水乙醇定容至 10ml，摇匀，精密吸取 20μ l，过 0.45μ m 滤膜，注入液相色谱仪，按色谱条件进行测定，以峰面各积分值之比为纵坐标，进样浓度为横坐标，绘制标准曲线，要求标准方程的线性相关系数值 R≥0.9990。
A.4.4 试样含量的测定
在相同色谱条件下，处理后的试样溶液注入色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰面积。用紫苏醛标准溶液的色谱峰保留时间定性，峰面积定量。
A.5 结果计算
紫苏醛的质量分数 w 按公式计算：
C×100
w=-------------
m
C—由工作曲线查得的供试品的浓度（mg/ml）；
m—试样的质量（mg）；
100—供试样品的体积（ml）。
测定结果取两次平行测定的算术平均值为结果，计算结果表示到小数点后一位。
A.6 允许误差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 5%