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分散红3B合成

非售品
CAS:17418-58-5
分子式: C20H13NO4
分子量:

生产方法: 以 1-氨基蒽醌为原料,经溴化 (或氯化)、水解,然后与苯酚缩合得产物。经过滤、研磨、干燥得成品。

在搪瓷锅中加水 80L、1-氨基蒽醌 33.45kg,搅拌 15min 后,放入 1000L锅中,调整反应液体积至 500L 左右。加入 30%盐酸 18.3kg,在冷却下加入溴 32kg,于室温搅拌 1h。继续搅拌 2.5-3h,加入次氯酸锅溶液 11.5kg (含有效氯约 100%),在 80℃反应 12h后,加入亚硝酸钠溶液约 3-4kg,使过量溴完全消失。冷却至 40-45℃,过滤,水洗至中性,滤饼于 85-95℃干燥。

  在水解锅中加入 3%-5%发烟硫酸 1200kg,升温至 50℃,加入上述溴化物 120kg,搅拌 1h 使其全部溶解,并在 120℃反应 10-12h,达终点后,冷却至 50℃,稀释,过滤,滤饼用碱中和后,再过滤,并于 85-95℃干燥。

在反应锅内加入 46kg 碳酸钾和 292kg 苯酚,加热至 120℃后,在 1h 内加入上述水解产物 165kg,然后于 140-145℃反应 6-8h。回收苯酚后,过滤,水洗至中性,干燥得成品。

  另据研究,溴化反应可在硫酸介质中进行。在 100 份 94%的硫酸中加入 20 份 1-氨基蒽醌和 1.2 份乙酸,搅拌下升温至 110℃,并于此温度下滴加 28.7 份溴 (在 5h 内加完),并继续保温反应 5h。2,4-二溴-1-氨基蒽醌收率可达 98.7%。在缩合步中加入苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂可提高收率,降低苯酚用量,省却苯酚回收操作。工艺如下:于反应器中加入 24.2g 水解产物、12.3g 氢氧化钾溶液 (48%)、9.9g 苯酚、8g 前述催化剂、86.5mL 水,升温至 (95±5)℃,搅拌反应 10-12h,至终点。过滤、水洗、干燥得产品。

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