衢州明锋化工有限公司质量标准
二氯吡啶酸
1 范围
本标准规定了二氯吡啶酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于作为农药中间体的二氯吡啶酸。
化学名称：3,6-二氯吡啶-2-羧酸。
英文名称：Clopyralid。
CAS号：1702-17-6。
结构式：
相对分子质量（按2001年国际相对原子质量）：192.0。
性状：白色结晶体，熔点：151 ℃～152 ℃，蒸汽压：1.6 MPa（25 ℃），溶解度：水中1.0 g/kg、丙酮中153 g/kg，超过熔点分解。大鼠急性口服毒性LD50：4 300 mg/kg～5 000 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600－2001 农药水分测定方法
GB/T 1602－2001 农药熔点测定方法
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 19138－2003 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观
白色粉状固体。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求。
项目 要求
含量/% ≥95.0
水分/% ≤1.0
丙酮不溶物/% ≤1.0
熔点/℃ 150～153
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 二氯吡啶酸含量的测定
4.2.1 原理
试料用甲醇溶解，以二氯吡啶酸标准品为外标物，使用 CLC-ODS C18 柱和紫外检测器，对试料中的二氯吡啶酸进行液相色谱分离和测定。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 甲醇：色谱纯。
4.2.2.2 蒸馏水：经二次蒸馏和 0.45 μm 膜过滤。
4.2.2.3 磷酸：分析纯。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 高效液相色谱仪，带有可变波长紫外检测器。
4.2.3.2 色谱工作站：浙江大学色谱工作站 N2000 或其它相当的色谱工作站。
4.2.3.3 超声波震荡器。
4.2.4 色谱条件
4.2.4.1 流动相：甲醇︰水=50︰50（用磷酸调 pH 值至 2.50～3.00，一般在 2.80）。
4.2.4.2 检测波长：220 nm。
4.2.4.3 流速：0.8 ml/min。
4.2.4.4 色谱柱：岛津 CLC-ODS 或相当的 C18 柱。
4.2.4.5 进样量：20 μl。
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 标准溶液的配制
准确称取二氯吡啶酸标准品 5 mg，准确至 0.000 2 g，于 25 ml 容量瓶中，先加 10 ml 甲醇置于超声波震荡溶解，使其完全溶解后，再加入甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。
4.2.5.2 试样溶液的配制
准确称取试样 5 mg，准确至 0.000 2 g，于 25 ml 容量瓶中，先加 10 ml 甲醇置于超声波震荡溶解，使其完全溶解后，再加入甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。
4.2.5.3 测定
在 4.2.4 规定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针响应值的重复性，待相邻两针的响应值变化小于 1.5 %时，按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行色谱分析。
4.2.6 结果计算
二氯吡啶酸含量以其质量分数 W 计，按下式计算：
A.m0.W0
W=------------------
A0.m

A——试样溶液的二氯吡啶酸峰面积的平均值；
m0——二氯吡啶酸标准品的质量；
W0——标准溶液中二氯吡啶酸的质量分数；
A0——标准溶液的二氯吡啶酸峰面积的平均值；
m——试料的质量。
4.3 水分的测定
按 GB/T 1600－2001 中 2.1.2 卡尔·费休—库仑滴定仪器测定法进行。
4.4 丙酮不溶物的测定
按 GB/T 19138－2003 的规定进行。
4.5 熔点的测定
按 GB/T 1602－2001 的规定进行。
5 检验规则
5.1 总则
产品出厂前，应由检验部门按本标准规定逐批进行检验。检验合格后，出具合格证书，并在包装上附有签署质量合格证的产品方可出厂。
5.2 组批
产品应成批验收，以同一次交付同一用户的产品为一批。
5.3 抽样
抽样方法按 GB/T 6680－2003 中规定进行，应保证批中不同反应釜生产的产品均能抽到样品。将取得的样品充分混匀后，缩分至约 50 g。将所取样品分装于二只清洁、干燥样品袋中，一袋供检验，一袋保存备查。袋上粘贴标签，注明产品名称、批号、取样日期、生产日期、取样人。
5.4 仲裁
使用单位有权按本标准规定对到货产品进行验收，当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或交法定质量监督检验机构按本标准规定进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 产品包装容器上应标明产品名称、毛重、净重、制造者的名称和地址、生产日期（批号）、保质期及必要的储运标志。
6.1.2 每批包装好的产品应附有质量合格证，合格证上应标明生产厂名称、产品名称、产品标准号、生产日期和批号。
6.2 包装
产品采用纸桶包装，内衬塑料薄膜袋，塑料薄膜袋应封口严密，以防吸潮，每桶净含量 25 kg。
6.3 运输
产品运输过程中应轻装轻卸，做好防雨、防潮措施。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
在按规定的要求运输、贮存的条件下，产品保质期自出厂之日起计算应不少于 3 年。